[發(fā)明專利]一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010463352.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN111650312A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張英帥;劉逆夫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲千金藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

1.一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，包括供試品溶液的制備，所述供試品溶液為將舒筋風(fēng)濕酒置于溶劑中提取制得，所述溶劑包括硫酸溶液和三氯甲烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述硫酸溶液為1-4mol/L硫酸溶液；所述舒筋風(fēng)濕酒、硫酸溶液和三氯甲烷的體積比為10:(15-30):(15-30)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述硫酸溶液為1-2.5mol/L硫酸溶液；所述舒筋風(fēng)濕酒、硫酸溶液和三氯甲烷的體積比為10:(15-30):(15-30)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述硫酸溶液為2.5mol/L硫酸溶液；所述舒筋風(fēng)濕酒、硫酸溶液和三氯甲烷的體積比為10:30:30。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述提取包括在80℃水浴加熱回流15-90分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括如下步驟：精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入1-4mol/L硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加熱回流15-90分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，備用。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備還包括：在分取三氯甲烷液后，將酸液用15-30ml三氯甲烷振搖提取1～2次，用無(wú)水硫酸鈉脫水后，與加熱回流后分取的三氯甲烷液合并。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括以下步驟：精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入1-2.5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加熱回流30-60分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液；酸液用15-30ml三氯甲烷振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸鈉脫水，與加熱回流后分取的三氯甲烷液合并，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括以下步驟：

供試品溶液的制備：精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入1-2.5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加熱回流30-60分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml三氯甲烷振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸鈉脫水，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得；

對(duì)照品溶液的制備：取大黃素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；

色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1％磷酸溶液(82:18)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；

檢測(cè)方法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，每1ml舒筋風(fēng)濕酒中含大黃素不得少于90μg。