[發明專利]一種舒筋風濕酒的質量檢測方法

在審

• 申請號: 202010463352.6
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN111650312A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 張英帥;劉逆夫
• 申請（專利權）人: 株洲千金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

本申請是申請號為201410851229.6、申請日為2014年12月31日、發明名稱為“一種舒筋風濕酒的質量檢測方法”的分案申請。本發明公開了一種舒筋風濕酒的質量檢測方法，該檢測方法包括以下步驟：供試品溶液的制備、對照品溶液的制備、色譜條件。本發明提供的檢測方法簡化了提樣步驟；縮短了回流時間；減少了萃取試劑三氯甲烷的用量；提高了效率，更加經濟環保。

本申請是申請號為201410851229.6、申請日為2014年12月31日、發明名稱為“一種舒筋風濕酒的質量檢測方法”的分案申請。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域。更具體地，涉及一種舒筋風濕酒的質量檢測方法。

背景技術

舒筋風濕酒，其處方為春根藤30g、絡石藤30g、雞血藤30g、血風藤20g、烏多年30g、虎杖10g、水高麗30g、黑老虎根20g。其制法為：以上八味藥材，粉碎成細粉，加白酒1050ml，浸泡1小時，再加熱回流5.5小時，濾過，濾液備用；另取蔗糖制成單糖漿，與上述濾液混合，加入白酒至1000ml，混勻，濾過，灌裝，即得。其功能與主治為：祛風濕，舒筋活絡。用于風濕性關節痛，跌打損傷，筋骨疼痛，腰肢酸痛等癥。

已公開的舒筋風濕酒質量檢測方法記載于《國家中成藥標準匯編》經絡肢體腦系分冊第654-657頁，具體為：

供試品溶液的制備：精密量取本品10ml，蒸干，殘渣加2.5mol/l硫酸溶液30ml使溶解，移至錐形瓶中，置沸水浴中加熱回流1小時，冷卻，加三氯甲烷30ml，加入回流1小時，冷卻，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌溶液，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振搖提取5次，每次30nl，合并三氯甲烷液，用無水硫酸鈉適量脫水，三氯甲烷液蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻、即得。

對照品溶液的制備：取大黃素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

色譜條件與系統適應性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－0.1％磷酸溶液(82:18)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于1500。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

由于此檢測方法存在樣品處理方法復雜；耗時長，效率低；且萃取試劑用量大，污染環境，不經濟環保等缺陷，申請人提供了一種檢測舒筋風濕酒的新方法，可簡化提樣步驟；縮短回流時間；減少萃取試劑三氯甲烷的用量；提高效率，且經濟環保。

2010年版《中國藥典》第一部中的虎杖原藥材檢測項下，公開了大黃素的含量測定，其中供試品溶液的制備和色譜檢測條件為：

供試品溶液的制備：取本品粉末(過三號篩)約0.1g，精密稱定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，稱定重量，置80℃水浴中加熱回流2小時，冷卻至室溫，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅氧烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1磷酸溶液(80：20)為流動相；檢測波長為254nm，理論板數按大黃素峰計算應不低于3000。

若采用虎杖原藥材的含量檢測方法直接檢測舒筋風濕酒的含量，那么會出現以下問題：1.舒筋風濕酒的樣品為液體樣品且含有揮發性溶劑乙醇，采用移液管量取體積比稱重更方便，準確。2.虎杖含量測定方法中，供試品加熱回流時間更長，需2小時，實際考察發現回流超過30min，大黃素含量會下降。3.萃取分液如若采用虎杖方法，則比產品方法少一次萃取，實驗證明采用一次分液，大黃素萃取不完全。4.虎杖檢測方法沒有對分液合并的三氯甲烷溶液采用無水硫酸鈉脫水處理，而少量的硫酸溶液進入到三氯甲烷溶液中將在蒸干的過程中使大黃素變黑，碳化，嚴重影響其含量。