[發明專利]一種含磷聚酰亞胺的合成方法

有效

• 申請號: 202010461565.5
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111499865B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 葉強;曹寮峰;許江婷;王以淋
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 上海熠澗知識產權代理有限公司 31442
• 代理人: 林高鋒

1.一種含磷聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，由二醛酮或多醛酮類化合物、二胺封端的聚酰胺酸主鏈、亞磷酸酯類化合物在催化劑或無需催化劑的作用下，通過Kabachnik-Fields反應縮合生成α-氨基膦酸酯，并使聚酰胺酸主鏈之間串/交聯形成更高分子量的聚酰胺酸，亞胺化后得到串/交聯結構的含磷聚酰亞胺；

具體步驟如下：

(1)設計一個已知分子量的以氨基封端的聚酰胺酸，并計算出其游離的氨基量；

(2)在氮氣下，將干燥的二胺單體溶解在溶劑中，分批加入二酐單體，得到氨基封端的聚酰胺酸溶液；

(3)往聚酰胺酸溶液中加入二醛酮或多醛酮和亞磷酸酯類化合物，在催化劑或無需催化劑的作用下縮合得到含有α-氨基膦酸酯和串/交聯結構的高分子量聚酰胺酸溶液；

(4)將步驟(3)的聚酰胺酸溶液通過熱亞胺或化學亞胺化后得到串/交聯結構的含磷聚酰亞胺；

所述步驟(2)中的二胺單體為4,4’-二氨基二苯基醚；所述的步驟(2)中二酐為均苯四甲酸二酐；

所述的二醛酮或多醛酮類化合物為對苯二甲醛；

所述的亞磷酸酯類化合物為亞磷酸二甲酯。

2.根據權利要求1所述的一種含磷聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述的步驟(2)中溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃、丙酮、甲苯、甲醇中的一種或多種混合溶劑。

3.根據權利要求1所述的一種含磷聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述的催化劑為Lewis和酸中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的一種含磷聚酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述的催化劑為LiClO₄、InCl₃、SnI₂、MgClO₄、Al₂O₃、F₃CCH₂OH、BF₃·Et₂O、AlCl₃、SnCl₄、I₂中的一種或多種。