[發(fā)明專利]一種微乳液結(jié)合冷凍干燥制備多孔陶瓷坯體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010461129.8
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111559918B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾宇平;姚冬旭;李雪晴;左開慧;夏詠鋒;尹金偉;梁漢琴
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/48;C04B35/632;C04B35/634;C04B35/64
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

本發(fā)明涉及一種微乳液結(jié)合冷凍干燥制備多孔陶瓷坯體的方法，包括：（1）將水、油相和表面活性劑混合，得到水包油乳液，所述油相優(yōu)選選自環(huán)己烷、正辛烷、二苯基甲烷和環(huán)戊烷中的至少一種；（2）在所得水包油乳液中加入陶瓷粉體、燒結(jié)助劑、分散劑和粘結(jié)劑，混合后得到陶瓷漿料；（3）將所得陶瓷漿料經(jīng)真空脫氣后倒入模具中進(jìn)行冷凍固化和冷凍干燥，得到所述多孔陶瓷坯體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微乳液結(jié)合冷凍干燥制備多孔陶瓷坯體的方法，具體涉及一種水包油乳液結(jié)合冷凍干燥制備多孔陶瓷的方法，屬于陶瓷材料的制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

多孔陶瓷是一種經(jīng)高溫?zé)桑瑑?nèi)部具有大量的閉合孔道或者彼此相通并與材料表面也相貫通的孔道結(jié)構(gòu)的陶瓷材料。多孔陶瓷由于存在著大量的微孔和孔洞、體積密度小、氣孔率較高，而且比表面積大，同時(shí)兼具陶瓷材料特有的耐磨損、耐高溫、良好的化學(xué)穩(wěn)定性，使多孔陶瓷可以在凈化分離、氣體液體過濾、吸聲減震、生物植入材料、保溫材料、化工催化載體、傳感器材料和特種墻體材料等方面得到廣泛的應(yīng)用。

不同的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)τ诙嗫滋沾傻慕Y(jié)構(gòu)與性能的要求各異，在多孔陶瓷的制備及發(fā)展中，人們根據(jù)需要設(shè)計(jì)了許多制備多孔陶瓷的工藝，不同工藝所制得多孔陶瓷的結(jié)構(gòu)性能也各有不同，多樣的制備工藝也為我們在制備多孔陶瓷的過程中提供了許多選擇性。

冷凍干燥法通過將陶瓷素坯中溶劑晶體升華從而得到孔隙，能有效減緩干燥過程中坯體的收縮和龜裂，使坯體保持穩(wěn)定的多孔結(jié)構(gòu)，并實(shí)現(xiàn)冷凍后樣品的近凈尺寸成型。水基漿料的使用決定了該方法的環(huán)境友好性，因?yàn)楸纳A產(chǎn)生多孔結(jié)構(gòu)的過程中，釋放出來的水對環(huán)境無任何污染。但是，冷凍過程中往往難以控制冰晶的生長，而且過度長大的冰晶會(huì)在冰晶排除后留下大尺寸的孔隙，破壞了微觀結(jié)構(gòu)的均勻性，且不利于多孔陶瓷產(chǎn)品的力學(xué)性能。所以如何控制冰晶的生長來調(diào)控多孔陶瓷的孔參數(shù)是研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種保持冷凍干燥過程中實(shí)現(xiàn)孔結(jié)構(gòu)均勻性的多孔陶瓷坯體的制備方法，以及再經(jīng)過預(yù)燒和燒結(jié)獲得微觀形貌和力學(xué)性能良好的多孔陶瓷。

一方面，本發(fā)明提供了一種微乳液結(jié)合冷凍干燥制備多孔陶瓷坯體的方法，包括：

(1)將水、油相和表面活性劑混合，得到水包油乳液，所述油相選用環(huán)己烷、正辛烷、二苯基甲烷和環(huán)戊烷中的至少一種；

(2)在所得水包油乳液中加入陶瓷粉體、燒結(jié)助劑、分散劑和粘結(jié)劑，混合后得到陶瓷漿料；

(3)將所得陶瓷漿料經(jīng)真空脫氣后倒入模具中進(jìn)行冷凍固化和冷凍干燥，得到所述多孔陶瓷坯體。

在本公開中，首次結(jié)合水包油乳液和冷凍干燥兩種工藝制備多孔陶瓷坯體。具體來說，該水包油乳液中油相在陶瓷漿料的冷凍過程中形成的球狀油滴，在調(diào)控坯體孔參數(shù)的同時(shí)，有效抑制了冷凍過程中冰晶的長大，從而實(shí)現(xiàn)了對多孔陶瓷坯體以及多孔陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能有效的調(diào)控。

較佳的，所述油相的加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的5～40wt％；所述水的加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的30～200wt％；優(yōu)選地，所述水和油相的體積比為1：(0.05～0.9)，更優(yōu)選為1：1：(0.05～0.7)，最優(yōu)選為1：(0:1～0.5)。

較佳的，所述表面活性劑選自吐溫80、十二烷基苯硫酸鈉、聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯中的至少一種；所述表面活性劑的加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的1.5～12wt％。

較佳的，在制備水包油乳液之前，將粘結(jié)劑溶于水中；所述粘結(jié)劑為水溶性聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纖維素和水玻璃中的至少一種，加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的1～10wt％。