[發明專利]一種微乳液結合冷凍干燥制備多孔陶瓷坯體的方法

有效

• 申請號: 202010461129.8
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111559918B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 曾宇平;姚冬旭;李雪晴;左開慧;夏詠鋒;尹金偉;梁漢琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/48;C04B35/632;C04B35/634;C04B35/64
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種微乳液結合冷凍干燥制備多孔陶瓷坯體的方法，其特征在于，包括：

（1）將水、油相和表面活性劑混合，得到水包油乳液，所述油相選自環己烷，所述油相的加入量為陶瓷粉體質量的5～40wt%；所述水的加入量為陶瓷粉體質量的30～200 wt%；所述水和油相的體積比為1：（0.175～0.525）；所述陶瓷粉體為氧化鋯粉體、氧化釔穩定氧化鋯粉體、氮化硅粉體、氧化鋁粉體、碳化硅粉體和氧化硅粉體中的至少一種；

（2）在所得水包油乳液中加入陶瓷粉體、燒結助劑、分散劑和粘結劑，混合后得到陶瓷漿料；

（3）將所得陶瓷漿料經真空脫氣后倒入模具中進行冷凍固化和冷凍干燥，得到所述多孔陶瓷坯體；所述冷凍固化的溫度為-273℃～0℃，時間為0.1～10小時；所述冷凍干燥在冷凍干燥機中進行，真空度1～20Pa，冷凝腔的溫度為-68℃～-40℃，加熱板的溫度為-30℃～60℃，干燥時間為4～120小時。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水和油相的體積比為1：（0.175～0.5）。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性劑選自吐溫80、十二烷基苯硫酸鈉、聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯中的至少一種；所述表面活性劑的加入量為陶瓷粉體質量的1.5～12wt%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在制備水包油乳液之前，將粘結劑溶于水中；所述粘結劑為水溶性聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纖維素和水玻璃中的至少一種，加入量為陶瓷粉體質量的1～10 wt%。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，還加入燒結助劑和分散劑；所述燒結助劑的加入量為陶瓷粉體質量的0.1～10 wt%；所述分散劑選自聚丙烯酸銨、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇和三聚磷酸鈉中的至少一種，加入量為陶瓷粉體質量的0.5～5 wt%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空脫氣的時間≤30分鐘。

7.一種根據權利要求1-6中任一項所述的方法制備的多孔陶瓷坯體。

8.一種多孔陶瓷的制備方法，其特征在于，將權利要求7所述的多孔陶瓷坯體經過預燒和燒結，得到所述多孔陶瓷。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述預燒的氣氛為真空或大氣氣氛，溫度為400℃～700℃，時間為60分鐘～600分鐘。