[發(fā)明專(zhuān)利]一種達(dá)比加群酯雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010460811.5 | 申請(qǐng)日: | 2020-05-27 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN111499579A | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-08-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊衛(wèi)民;孫玉琴 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 廊坊市澤康醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D235/14 | 分類(lèi)號(hào): | C07D235/14 |
| 代理公司: | 北京圣州專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 王振佳 |
| 地址: | 065000 河北省*** | 國(guó)省代碼: | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 加群酯 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種達(dá)比加群酯雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,步驟如下:以達(dá)比加群酯為原料,以有機(jī)溶劑進(jìn)行反應(yīng)得到達(dá)比加群酯雜質(zhì);
反應(yīng)方程式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種達(dá)比加群酯雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,操作過(guò)程如下:
在250mL的反應(yīng)瓶?jī)?nèi),加入10g的達(dá)比加群酯、100ml的30%氯化氫乙醇溶液,然后在85℃油浴下攪拌回流反應(yīng)48h,降溫到20℃后,抽濾,母液減壓濃縮至干后,進(jìn)行色譜分離純化,烘干后得到雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種達(dá)比加群酯雜質(zhì)的制備方法,其特征在于:有機(jī)溶劑為氯化氫乙醇溶液或乙醇溴化氫溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種達(dá)比加群酯雜質(zhì)的制備方法,其特征在于:氯化氫乙醇溶液的濃度為15-80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種達(dá)比加群酯雜質(zhì)的制備方法,其特征在于:氯化氫乙醇溶液的濃度為30%。
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