[發明專利]一種茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測方法

有效

• 申請號: 202010460535.2
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111721856B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 陳紅平;邱靜;賈琪;劉平香;姜長嶺;魯成銀
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院茶葉研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 沈淵琪

1.一種茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）茶葉樣品經植物磨粉碎過篩，得到粒徑為0.075～0.150 mm茶葉粉末，稱取茶葉粉末2.0～2.5g，進行乙腈提取，乙腈提取方法為：將稱取好的茶葉粉末轉移至50mL PVC離心管中，加入50-100μL內標物2-苯氧基苯甲酸，渦旋1～2min，加入4.5～5mL去離子水，850～1250r/min渦旋1min，再加入8～10mL乙腈，850～1250r?/min渦旋提取25～35min，然后加入0.8～1.2 g檸檬酸鈉和0.5～0.75 g檸檬酸氫二鈉，850～1250r/min渦旋1 min后，4000～5000r/min離心8～12min，得到上層乙腈提取液；

（2）用移液槍量取步驟（1）得到的上層乙腈提取液2mL加入到5mL預先裝有混合吸附劑的PVC離心管中，進行凈化處理，混合吸附劑包括：180～220 mg 弗羅里硅土、180～200 mg十八烷基硅膠和80～100 mg 石墨化碳黑，凈化處理條件為：離心管850～1250r/min渦旋1min后，經4000～5000r/min離心8～12 min，得到上層凈化液；

（3）將步驟（2）得到的上層凈化液過0.22μm有機濾膜后，轉移到自動進樣瓶中，采用超高壓液相色譜串聯質譜檢測，所述串聯質譜為多反應監測模式，3-苯氧基苯甲酸監測離子為m/z 212.9/92.9和m/z 212.9/169.1，4-氟-3-苯氧基苯甲酸的監測離子為m/z 230.9/92.9和m/z 212.9/167.0，三氟氯菊酸的監測離子為m/z 240.9/35.0和m/z 240.9/169.1，內標物2-苯氧基苯甲酸的監測離子為m/z 212.9/92.9和m/z 212.9/169.1；

所述超高壓液相色譜條件為：流動相A為去離子水，流動相B為乙腈，梯度洗脫的程序為：0~1 min 時，流動相B 5 v/v %，1~3 min時，流動相B 5 v/v %~95 v/v %，3~10 min時，流動相B 95 v/v %，10~10.5 min時，流動相B 95 v/v %~5 v/v %，10.5~12 min時，流動相B5 v/v %，所述梯度洗脫的流速為0.2~0.4mL/min；

所述超高壓液相色譜的色譜柱固定相為核-殼硅膠鍵合C18官能團，色譜柱規格長度100~200mm，內徑2.1~5.0mm，填料粒徑1.7~3.0μm；

所述串聯質譜條件為：采集模式為負離子模式下的動態多反應監測模式，離子源電壓-4500V，離子源溫度550℃，霧化氣55psi，干燥氣5psi。