[發明專利]一種茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測方法

有效

• 申請號: 202010460535.2
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111721856B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 陳紅平;邱靜;賈琪;劉平香;姜長嶺;魯成銀
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院茶葉研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 沈淵琪

一種茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測方法，屬于化學分析方法技術領域。該檢測方法包括以下步驟：（1）茶葉樣品經植物磨粉碎過篩，稱取茶葉粉末進行乙腈提取，得到上層乙腈提取液；（2）取上層乙腈提取液2mL加入到5mL預先裝有混合吸附劑的PVC離心管中，進行凈化處理，得到上層凈化液；（3）超高壓液相色譜串聯質譜檢測3?苯氧基苯甲酸、4?氟?3?苯氧基苯甲酸和三氟氯菊酸。本發明開發了茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物高靈敏度、準確、可靠的檢測技術。本發明檢測方法回收率為83～108%，相對標準偏差小于15%，最低定量限為10μg/kg，滿足茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測要求。

技術領域

本發明屬于化學分析方法技術領域，具體涉及一種茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測方法。

背景技術

擬除蟲菊酯農藥自20世紀80年代研制后，因其對哺乳動物低毒，從而在世界農業生產中廣泛使用，用以替代高毒有機磷農藥和有機氯農藥。目前，擬除蟲菊酯農藥已成為世界上最重要的殺蟲劑之一。2016年擬除蟲菊酯農藥在我國農業生產中的使用量高達3800噸，導致農產品中擬除蟲菊酯農藥殘留檢出率高，部分樣品中殘留量大。擬除蟲菊酯農藥在光解、水解或生物酶催化下形成代謝產物，如3-苯氧基苯甲酸、4-氟-3-苯氧基苯甲酸、三氟氯菊酸等。與擬除蟲菊酯農藥相比，其代謝產物的水溶性更高，毒性更大。因此，擬除蟲菊酯農藥代謝產物對人體健康風險顯著高于母體化合物。

擬除蟲菊酯農藥是我國茶園病蟲害防治的主要化學農藥，由此不可避免造成茶葉中擬除蟲菊酯農藥殘留。茶樹是多年生木本植物，種植時間長，殘留在茶樹器官中農藥在光解、水解或植物酶作用下形成代謝產物。茶葉加工復雜，擬除蟲菊酯農藥降解產物或代謝產物含量在加工過程中進一步加大，導致茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物對人體健康構成危害。然而，目前我國茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物的污染水平尚不清楚，其基礎數據處于缺失狀態，亟待建立茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測技術，監測我國茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物污染水平，確保茶葉質量安全、可靠。有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

針對上述現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于設計提供一種茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測方法。該檢測方法回收率83～108%，相對標準偏差小于15%，最低定量限10μg/kg，滿足茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測要求。

為了實現上述目的，采用以下技術方案：

一種茶葉中擬除蟲菊酯農藥代謝產物檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）茶葉樣品經植物磨粉碎過篩，得到粒徑為0.075～0.150 mm茶葉粉末，稱取茶葉粉末2.0～2.5g，進行乙腈提取，得到上層乙腈提取液；

（2）用移液槍量取步驟（1）得到的上層乙腈提取液2mL加入到5mL預先裝有混合吸附劑的PVC離心管中，進行凈化處理，得到上層凈化液；

（3）將步驟（2）得到的上層凈化液過0.22μm有機濾膜后，轉移到自動進樣瓶中，采用超高壓液相色譜串聯質譜檢測，所述串聯質譜為多反應監測模式，3-苯氧基苯甲酸監測離子為m/z 212.9/92.9和m/z 212.9/169.1，4-氟-3-苯氧基苯甲酸的監測離子為m/z230.9/92.9和m/z 212.9/167.0，三氟氯菊酸的監測離子為m/z 240.9/35.0和m/z 240.9/169.1，內標物2-苯氧基苯甲酸的監測離子為m/z 212.9/92.9和m/z 212.9/169.1。