[發(fā)明專利]一種從地質(zhì)樣品中快速分離出高純度W的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010460136.6
• 申請(qǐng)日: 2020-05-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111610247B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 儲(chǔ)著銀;許俊杰;李潮峰;楊岳衡;郭敬輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N27/626;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 北京恒創(chuàng)益佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

1.一種從地質(zhì)樣品中快速分離出高純度W的方法，其特征在于，包括以下步驟：

樣品溶解步驟：溶解樣品得到0.5M HCl-0.5M HF介質(zhì)的樣品溶液；首先將1-2 g地質(zhì)樣品用20mL 22M HF、5 mL 15M HNO₃溶解，然后加10mL 15M HNO₃、0.5mL 30% (V/V) H₂O₂消解樣品兩次，接著采用10mL 6M HCl消解樣品兩次，最后加20mL 0.5M HCl-0.5M HF溶解樣品，得到溶解于0.5M HCl-0.5M HF的樣品溶液；

化學(xué)分離步驟：

A1，首先將所述樣品溶液加載于裝載有10mL陰離子樹(shù)脂的交換柱，將所述樣品溶液中的Ti-Zr-Hf-W分離出來(lái)；

首先將溶解于0.5M HCl-0.5M HF的樣品溶液加載于裝載有陰離子樹(shù)脂的交換柱，將所述樣品溶液中的Ti-Zr-Hf-W分離出來(lái)；

其中所述裝載有陰離子樹(shù)脂的交換柱為將10mL美國(guó)Bio-rad公司生產(chǎn)的100-200目的AG1-X8樹(shù)脂裝填于美國(guó)Bio-rad公司生產(chǎn)的柱內(nèi)徑為1.5cm的 Econo-Pac層析空柱中制成；

分離出Ti-Zr-Hf-W的具體分離步驟包括：對(duì)裝載有陰離子樹(shù)脂的的交換柱，采用20 mL7M HCl-2M HF預(yù)清洗4次；10 mL 0.5M HCl-0.5M HF平衡交換柱2次；將溶解于0.5M HCl-0.5M HF的樣品溶液上柱；加入10 mL 0.5M HCl-0.5M HF 3次淋洗出Fe、Ca、Mg、Al、K、Na、Cr、Ba，然后采用50mL 7 M HCl-2 M HF洗脫Ti、Zr、Hf、W；

A2，將得到的Ti-Zr-Hf-W接收液蒸干后采用5mL 8M HCl-0.01M HF溶解，得到的溶液加載于裝填有0.6mL TODGA萃淋樹(shù)脂的交換柱，將其中的Ti、W和Zr-Hf依次分離出來(lái)；

將Ti-Zr-Hf-W接收液蒸干，依次采用3.5mL HCl-HNO₃-H₂O₂、0.5mL 22M HF 180℃消解蒸干物，3.5mL HCl-HNO₃-H₂O₂ 組成為：1mL濃鹽酸+2mL濃硝酸+0.5mL 30% H2O2混合，最后采用5mL 8M HCl-0.01M HF 180℃溶解樣品，得到的溶液加載于裝填有0.6mL TODGA樹(shù)脂的交換柱上，將Ti、W、Zr-Hf依次分離出來(lái)；

其中裝填有0.6mL TODGA樹(shù)脂的交換柱為將0.6mL法國(guó)TrisKem International公司生產(chǎn)的粒徑為50-100微米的TODGA樹(shù)脂，裝填于美國(guó)Bio-rad公司生產(chǎn)的柱內(nèi)徑為0.8cm的Poly-Prep層析空柱中制成，樹(shù)脂上端加蓋聚乙烯多孔篩板；

依次分離出Ti、W、Zr-Hf的具體分離步驟包括：對(duì)裝填有所述0.6mL TODGA樹(shù)脂的交換柱，采用5 mL 3 M HNO₃-1 M HF預(yù)清洗4次；加入5 mL 8M HCl-0.01M HF平衡交換柱；將溶解于5mL 8M HCl-0.01M HF的Ti-Zr-Hf-W溶液上柱；加入2.5 mL 3 M HNO3-0.01 M HF 4次淋洗出Ti，然后加入3 mL 3M HNO₃-5% H₂O₂ 5次淋洗出W；最后加入5mL 3 M HNO₃-1 M HF 2次淋洗出Zr-Hf；

A3，將得到的W接收液蒸干，采用2mL 8M HCl-0.01M HF溶解，得到的溶液加載于裝填有0.3 mL TODGA萃淋樹(shù)脂的交換柱，對(duì)W進(jìn)行進(jìn)一步純化；

將采用裝填有0.6mL TODGA樹(shù)脂的交換柱分離得到的W溶液蒸干，采用2mL 8M HCl-0.01M HF 180℃加熱溶解，得到的W溶液加載于裝填有0.3 mL TODGA萃淋樹(shù)脂的交換柱，對(duì)W進(jìn)行進(jìn)一步純化；

所述對(duì)W進(jìn)行進(jìn)一步純化的具體步驟包括：對(duì)裝載有所述0.3mL TODGA萃淋樹(shù)脂的交換柱，采用5 mL 3 M HNO₃-1 M HF預(yù)清洗3次；加入5mL 8M HCl-0.01M HF平衡交換柱；將溶解于2mL 8M HCl-0.01M HF的W溶液上柱；加入2 mL 8M HCl-0.01M HF 4次淋洗交換柱，然后加入2.5 mL 3 M HNO₃-1 M HF 2次淋洗出W；得到的W接收液蒸干后加兩滴HClO₄ 210℃消解有機(jī)物2次，即可供NTIMS或MC-ICP-MS進(jìn)行超高精度W同位素分析；

其中裝填有0.3mL TODGA萃淋樹(shù)脂的交換柱為將0.3mL法國(guó)TrisKem International公司生產(chǎn)的粒徑為50-100微米的TODGA樹(shù)脂，裝填于美國(guó)Bio-rad公司生產(chǎn)的柱內(nèi)徑為0.8cm的 Poly-Prep層析空柱中制成，樹(shù)脂上端加蓋聚乙烯多孔篩板。