[發明專利]一種從地質樣品中快速分離出高純度W的方法

有效

• 申請號: 202010460136.6
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111610247B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 儲著銀;許俊杰;李潮峰;楊岳衡;郭敬輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N27/626;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

本發明公開了一種從地質樣品中快速分離出高純度W的方法。樣品溶解后，首先采用陰離子交換柱實現Ti?Zr?Hf?W與樣品基體元素的快速分離，第二步采用TODGA樹脂柱實現Ti、W、Zr?Hf的快速分離。相對傳統的分離方法，本發明方法具有Ti?W?Zr(Hf)分離效果好、分離速度快、樣品承載量大等特點，分離得到的W純度高，適合于采用負離子熱電離質譜(NTIMS)或多接收器等離子體質譜(MC?ICP?MS)進行超高精度W同位素分析。

技術領域

本發明屬于同位素天體化學(isotope cosmo-chemistry)、同位素地球化學(isotope geochemistry)和同位素地質年代學(isotope geochronology)，尤其是一種從地質樣品中快速分離出高純度W的方法。

背景技術

W同位素的高精度測定對于研究地球、月球和太陽系其他行星的起源、核幔分異時間及早期演化等領域具有重要意義。W同位素高精度分析首先需要從地質樣品中分離出高純度的W，然后采用負離子熱電離質譜法(NTIMS)或多接收器等離子體質譜法(MC-ICP-MS)進行測定。

傳統的W分離方法一般采用陽離子交換或陰離子交換樹脂法，基于W在含HF介質中主要以絡陰離子形式存在(WF₆^-)以及可與H₂O₂形成絡合物的特性，采用不同濃度的HCl、HF、H₂O₂的混合溶液淋洗實現W與基體元素及干擾元素的分離(如文獻1、2)。但是，無論陽離子交換法還是陰離子交換法，由于Ti、Zr、Hf、W等元素均以絡陰離子形式存在，因而難以實現與Ti、Zr、Hf、W的相互分離。特別是Ti，在一些巖石樣品中(如玄武巖)屬主量元素，含量較高(如玄武巖國際標樣BHVO-2Ti含量高達～1.63wt％)，因此，實現Ti、W的完全分離尤為困難。然而，由于NTIMS或MC-ICP-MS測定過程中，特別是NTIMS，Ti可能抑制W的電離，因而實現Ti-W的完全分離非常重要。

同時，由于W是中等親鐵元素，核幔分異過程中W傾向于進入地核，因此地球樣品中W含量一般較低，如玄武巖中W含量一般僅在幾十至幾百ppb。因此，對地球早期演化方面的W同位素研究，一般需要使用較大的樣品量(1g)，以保證獲得足夠的W，進行超高精度同位素分析。對較大的樣品量(1g)，采用傳統的陰、陽離子交換樹脂法，為了獲得高度純凈的W，一般需要多次(4次)過柱分離(如文獻1、2)，并且淋洗酸溶液用量較大(特別是洗Ti)。因而，化學流程繁瑣、耗時，不利于降低流程本底，且增加樣品間交叉污染的風險。

文獻1：Qin L.P.,Dauphas N.,Janney P.E.and Wadhwa M.(2007)Analyticaldevelopments for high-precision measurements of W isotopes in ironmeteorites.Anal.Chem.79,3148–3154.

文獻2：Touboul M.and Walker R.J.(2012)High precision tungsten isotopemeasurement by thermal ionization mass spectrometry.Int.J.Mass Spectrom.309,109–117.

發明內容

鑒于上述，本發明的目的是主要針對負離子熱電離質譜法(NTIMS)或多接收器等離子體質譜法(MC-ICP-MS)W同位素超高精度分析，建立一種從地質樣品中快速分離出高純度W的新方法。

本發明采用如下技術方案：

一種從地質樣品中快速分離出高純度W的方法，包括以下步驟：

樣品溶解步驟：溶解樣品得到0.5M HCl-0.5M HF介質的樣品溶液；

化學分離步驟：