[發明專利]一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝

有效

• 申請號: 202010455474.0
• 申請日: 2020-05-26
• 公開（公告）號: CN111574363B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 黃陽衛;陳強兵;丁翔;陳勤勇;邊江
• 申請（專利權）人: 杭州潛陽科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/60;C07C69/80
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

本發明涉及一種去除產品內微量金屬鈉離子與減少產品內苯甲酸甲酯含量的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，在生產過程中，物料中和、水洗結束后，對物料進行處理，采用1～5％磷酸或硫酸水溶液與物料混合進行充分攪拌，采用汽提技術，把微量的苯甲酸甲酯通過汽提帶出產品內，從而減少產品內苯甲酸甲酯的含量。本發明生產過程不受原料質量限制，對苯酐內雜質苯甲酸含量較高的原料，同樣可生產出高純度的鄰苯二甲酸二甲酯，應用于香精、香料行業。通過離子交換，去除產品內的金屬離子，得到的產品可用于電子等行業。通過以上措施，可生產出高質量的鄰苯二甲酸二甲酯，滿足高端用戶的高求。

技術領域

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種去除產品內微量金屬鈉離子與減少產品內苯甲酸甲酯含量的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝。

背景技術

鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)對多種樹脂都有很強溶解能力，有良好的成膜性、粘著性和防水性，可添加于纖維素樹脂、丙烯酸樹脂和聚氨酯樹脂中，在建筑材料、涂料、殺蟲劑和化妝品等很多方面都有廣泛的應用。另外常與鄰苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纖維素的薄膜、清漆、透明質和模塑粉制作中。少量用于硝基纖維素的制作中，亦可用于丁腈膠的增塑劑或作為酯交換法生產鄰苯二甲酸二環己酯和鄰苯二甲酸高碳醇酯以及其他有機合成的原料。

目前，國內鄰苯二甲酸二甲酯的主流生產路線由鄰苯二甲酸酐與甲醇在催化劑作用下反應生成鄰苯二甲酸二甲酯粗酯，粗酯再經中和、水洗、脫水、過濾后得產品。由于原料苯酐中含有副產物苯甲酸，反應過程中會生成苯甲酸甲酯，而苯甲酸甲酯氣味較大，對高端客戶的使用有影響。同時生產過程中由于鈉離子的存在，會形成副產鄰苯二甲酸單甲酯鈉。這些雜質的存在影響了產品純度，也限制了客戶的使用領域。為了解決這些問題，國內部分廠家采用精餾工藝進行提純，但精餾過程能源消耗高，不利于節能減排。

原料或生產過程引入了苯甲酸甲酯及鄰苯二甲酸單甲酯鈉，影響了產品純度，且產品氣味大，應用范圍受到限制。目前部分廠家采用精餾工藝進行提純，能耗高。

發明內容

本發明提供了一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，針對產品中苯甲酸甲酯含量高的問題，采用氣、汽提技術，去除產品內的少量苯甲酸甲酯，針對產品生產過程中引入的鈉離子，采用磷酸、硫酸等進行離子交換，去除產品內的鈉離子。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，所述生產工藝包括原料投料、酯化、中和水洗與過濾，還包括離子交換、共沸汽提；

所述離子交換步驟在中和水洗步驟之后；

所述共沸汽提步驟在離子交換步驟之后。

其反應原理如下：

主反應：

在生產過程中，物料中和、水洗結束后，對物料進行處理，采用1～5％磷酸或硫酸水溶液與物料混合進行充分攪拌，由于硫酸(磷酸)的酸性較羧酸的酸性強，因此水溶液內的強酸氫離子與羧酸鈉的鈉離子進行離子交換，生成羧酸弱酸，物料內少量殘留的鄰苯二甲酸單酯鈉與硫酸的氫離子進行交換后，使少量的鈉離子生成硫酸氫鈉(磷酸氫鈉)溶于水中，再用去離子水進行水洗，從而去除產品內的微量金屬鈉離子，處理過程中由于溫度較低、硫酸濃度也低。

其反應原理為RCOONa+H⁺→RCOOH+Na⁺。

在本發明處理過程酸的濃度及溫度下，產品鄰苯二甲酸二甲酯不會發生大量的水解，微量的水解對產品質量無影響，酸值滿足質量指標的要求。

脫醇結束后，在真空條件下，采用汽提技術，把微量的苯甲酸甲酯通過汽提帶出產品內，從而減少產品內苯甲酸甲酯的含量。通過以上方法使產品內鈉離子含量小于1ppm，苯甲酸甲酯含量小于100ppm。