[發(fā)明專利]一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010455474.0
• 申請日: 2020-05-26
• 公開（公告）號: CN111574363B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 黃陽衛(wèi);陳強兵;丁翔;陳勤勇;邊江
• 申請（專利權）人: 杭州潛陽科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/60;C07C69/80
• 代理公司: 杭州裕陽聯(lián)合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

1.一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述生產(chǎn)工藝包括：

步驟1）、酯化反應：

在酯化釜內(nèi)以摩爾比1：2投入苯酐與甲醇，再加入苯酐質(zhì)量2‰的催化劑硫酸，升溫至80℃回流反應2小時后，提升釜內(nèi)真空度至0.08MPa以上，慢慢脫出釜內(nèi)過量的甲醇及反應生成的水至釜內(nèi)溫度為120℃，然后在真空度小于0.01MPa下在溫度120℃下往釜內(nèi)邊加甲醇邊脫水，進行酯化反應至物料酸值小于4mgKOH/g，酯化反應時間15小時，然后在真空度大于0.09MPa下脫除過量的甲醇，脫醇溫度130℃，得粗酯，粗酯含鄰苯二甲酸二甲酯98.5～99%、苯甲酸甲酯0.1～0.2%、甲醇0.5～1%、鄰苯二甲酸單甲酯0.2～0.4%；

步驟2）粗酯中和去除鄰苯二甲酸單甲酯與硫酸：把步驟1）得到粗酯物料打入中和釜內(nèi)，加入粗酯質(zhì)量10%的4%碳酸鈉溶液在70℃下，攪拌30分鐘，進行中和，在堿性條件下，少量未反應完全的鄰苯二甲酸單甲酯、催化劑硫酸與碳酸鈉反應生成鄰苯二甲酸單甲酯鈉鹽與硫酸鈉，靜止20分鐘后分去堿液水，再用物料量20%的70℃的水洗2次，去除物料內(nèi)的雜質(zhì)；

步驟3）離子交換：步驟2）水洗好的物料內(nèi)加入物料量10%的1%的硫酸水溶液，在溫度40℃下進行攪拌30分鐘，使物料與水充分混合，物料內(nèi)少量殘留的鄰苯二甲酸單酯鈉與硫酸的氫離子進行交換后，生成硫酸氫鈉溶于水中，靜止30分鐘，分去水相，再用物料量20%的去離子水在40℃下水洗2次；

步驟4）共沸汽提：步驟3）處理好的物料拉入汽提釜內(nèi)，升溫至120℃，在真空度大于0.09MPa的條件下，往物料內(nèi)通入蒸汽、氮氣，汽提時間0.5小時，取樣分析至物料內(nèi)苯甲酸甲酯的含量小于100ppm，關汽提蒸汽，真空下保溫0.5小時，使水份小于0.1%；在真空度0.098MPa以上，溫度125℃條件下進行汽提；

步驟5）過濾：把步驟4）汽提好的物料進行壓濾，得產(chǎn)品。