[發(fā)明專利]熱分析-紅外聯(lián)用檢測(cè)煤系高嶺巖及煅燒產(chǎn)品碳含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010455458.1
• 申請(qǐng)日: 2020-05-26
• 公開（公告）號(hào): CN111579576B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李輝;成思萌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N25/00
• 分類號(hào): G01N25/00;G01N21/3504
• 代理公司: 北京盛詢知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11901
• 代理人: 張海青

本發(fā)明公開了一種熱紅聯(lián)用分析煤系高嶺巖及煅燒產(chǎn)品中碳含量的方法，具體為對(duì)已知碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行熱分析?紅外聯(lián)用測(cè)試，得到包含波數(shù)、吸光度和時(shí)間三個(gè)坐標(biāo)軸的三維紅外吸收光譜圖，選取CO₂氣體產(chǎn)生紅外吸收最大的時(shí)間點(diǎn)，解析出對(duì)應(yīng)的CO₂氣體二維紅外吸收光譜圖，提取碳含量對(duì)應(yīng)的最大吸收強(qiáng)度數(shù)據(jù)，再對(duì)不同含碳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)上述操作，得到一系列的“碳含量?最大吸收強(qiáng)度”數(shù)據(jù)，以“吸收強(qiáng)度”為橫坐標(biāo)、“碳含量”為縱坐標(biāo)繪制曲線圖，并對(duì)曲線進(jìn)行擬合，得到“吸收強(qiáng)度?碳含量”的標(biāo)準(zhǔn)曲線函數(shù)式，再對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，并解析出CO₂最大吸收強(qiáng)度的數(shù)據(jù)，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線函數(shù)式，計(jì)算得到樣品中的碳含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及測(cè)試分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種熱分析-紅外聯(lián)用檢測(cè)煤系高嶺巖及煅燒產(chǎn)品碳含量的方法。

背景技術(shù)

煤系高嶺巖是我國特有的用來生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)煅燒高嶺土的資源。煅燒煤系高領(lǐng)土產(chǎn)品具有優(yōu)良的物理、化學(xué)、光學(xué)等性能，在造紙、電磁、涂料、光學(xué)等諸多領(lǐng)域均有應(yīng)用。煤系高嶺巖通常與煤礦伴生，因而含有一定的碳。煤系高嶺巖必須經(jīng)過煅燒充分脫除其中的碳才能被利用。由于煤系高嶺巖形成條件差異很大，碳含量通常存在較大的波動(dòng)。煅燒煤系高嶺土產(chǎn)品受煅燒工況的影響，脫碳程度也不一樣。因此，在煤系高嶺巖的研究和生產(chǎn)中，需要一種快速準(zhǔn)確、并且適用于碳含量變化的分析方法。

現(xiàn)有碳分析方法主要有兩類：其一是燒失量熱法，通過測(cè)定煤系高嶺巖在加熱過程中的熱值，對(duì)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，最后計(jì)算得到碳含量。但該方法存在分析周期長(zhǎng)，對(duì)微量碳含量樣品存在分析誤差大的缺點(diǎn)。其二是采用碳硫儀。適用于材料行業(yè)的高頻紅外碳硫儀的原理是：將少量的樣品在富氧條件下高溫加熱，使其中的碳氧化為CO₂氣體并測(cè)定紅外吸收光譜，并利用該紅外吸收光譜進(jìn)行定量計(jì)算，得到樣品的碳含量。但該類儀器通常采用單點(diǎn)校正的方法，首先對(duì)已知碳含量的標(biāo)樣進(jìn)行分析，設(shè)定基準(zhǔn)碳含量，然后再對(duì)與基準(zhǔn)碳含量接近范圍內(nèi)的樣品進(jìn)行分析，通過比較樣品和標(biāo)樣的CO₂紅外吸收光譜，從而得到樣品的碳含量。該類方法適用于樣品碳含量變化不大的快速分析場(chǎng)合，但對(duì)于未知碳含量的樣品，或者碳含量波動(dòng)范圍很大的樣品則無法獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。由此可見，以上兩種常用的碳含量分析方法，在對(duì)煤系高嶺巖及煅燒產(chǎn)品的分析方面都存在一定的局限。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種熱分析-紅外聯(lián)用檢測(cè)煤系高嶺巖及煅燒產(chǎn)品碳含量的方法，利用紅外分析對(duì)CO₂氣體敏感的特性，通過采用多點(diǎn)標(biāo)定和基線校正的方法，提高分析的精度和對(duì)碳含量大范圍變化的適用性，從而為煤系高嶺巖綜合利用研究和生產(chǎn)提供一種普遍適用的碳含量分析方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

本發(fā)明提供一種熱分析-紅外聯(lián)用檢測(cè)煤系高嶺巖及煅燒產(chǎn)品碳含量的方法，包括以下步驟：

步驟一，稱量已知碳含量的煤系高嶺巖及煅燒產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)樣品放入熱分析儀，將逸出氣體接入紅外檢測(cè)器，按照固定的升溫速率進(jìn)行熱分析-紅外聯(lián)用測(cè)試，得到包含波數(shù)、吸光度和時(shí)間三個(gè)坐標(biāo)軸的三維紅外吸收光譜圖；

步驟二，從三維紅外吸收光譜圖中，選取CO₂氣體產(chǎn)生紅外吸收最大時(shí)的時(shí)間點(diǎn)，解析出此時(shí)對(duì)應(yīng)的CO₂氣體二維紅外吸收光譜圖，提取該碳含量對(duì)應(yīng)的最大吸收強(qiáng)度數(shù)據(jù)；

步驟三，重復(fù)步驟一和步驟二，分別對(duì)至少四個(gè)不同碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試和解析，得到一系列的“碳含量-最大吸收強(qiáng)度”數(shù)據(jù)，為使測(cè)量準(zhǔn)確，需要測(cè)試四個(gè)以上的不同碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用的升溫速率需要一致，并且控制測(cè)試樣品的質(zhì)量誤差在百分之五以內(nèi)；

步驟四，將提取出的一系列的“碳含量-最大吸收強(qiáng)度”數(shù)據(jù)，以“吸收強(qiáng)度”數(shù)據(jù)為橫坐標(biāo)、“碳含量”數(shù)據(jù)為縱坐標(biāo)繪制曲線圖，并對(duì)曲線進(jìn)行擬合，得到“吸收強(qiáng)度-碳含量”的標(biāo)準(zhǔn)曲線函數(shù)式；