[發明專利]熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法

有效

• 申請號: 202010455458.1
• 申請日: 2020-05-26
• 公開（公告）號: CN111579576B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 李輝;成思萌
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00;G01N21/3504
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 張海青

1.一種熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，稱量已知碳含量的煤系高嶺巖及煅燒產品標準樣品放入熱分析儀，將逸出氣體接入紅外檢測器，按照固定的升溫速率進行熱分析-紅外聯用測試，得到包含波數、吸光度和時間三個坐標軸的三維紅外吸收光譜圖；

步驟二，從三維紅外吸收光譜圖中，選取CO₂氣體產生紅外吸收最大時的時間點，解析出此時對應的CO₂氣體二維紅外吸收光譜圖，提取該碳含量對應的最大吸收強度數據；

步驟三，重復步驟一和步驟二，分別對至少四個不同碳含量的標準樣品進行測試和解析，得到一系列的“碳含量-最大吸收強度”數據，過程中采用的升溫速率一致，并且控制標準樣品的質量偏差在百分之五以內；

步驟四，將提取出的一系列的“碳含量-最大吸收強度”數據，以“最大吸收強度”數據為橫坐標、“碳含量”數據為縱坐標繪制曲線圖，并對曲線進行擬合，得到“碳含量-最大吸收強度”的標準曲線函數式；

步驟五，按照與標準樣品測試同樣的質量和升溫速率，對待測樣品進行熱分析和紅外分析聯用測試，并解析出最大吸收強度的數據；

步驟六，將步驟五得到的樣品最大吸收強度數據，代入步驟四得到的“碳含量-最大吸收強度”的標準曲線函數式，計算出樣品中的碳含量。

2.根據權利要求1所述的熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法，其特征在于，所述步驟一中標準樣品的稱量采用十萬分之一以上精度的天平，樣品量控制在1～10mg之間；所述固定的升溫速率在1℃/min～20℃/min之間；實驗前，對樣品進行干燥處理，升溫前對熱分析和紅外聯用系統進行保護氣體沖掃。

3.根據權利要求1所述的熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法，其特征在于，所述步驟二中，如果測試的三維紅外吸收光譜圖出現明顯傾斜的現象，則在解析時進行基線校正處理。

4.根據權利要求1所述的熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法，其特征在于，標準樣品的數量為4～6個；標準樣品中碳含量的變化范圍涵蓋待測樣品中碳含量的變化范圍。

5.根據權利要求1所述的熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法，其特征在于，所述步驟四中函數擬合的相關系數不低于0.98。

6.根據權利要求1所述的熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法，其特征在于，所述步驟五中待測樣品的質量與標準樣品平均質量的偏差控制在百分之五以內；實驗前，對樣品進行干燥處理，升溫前對熱分析和紅外聯用系統進行保護氣體沖掃。

7.根據權利要求2或6所述的熱分析-紅外聯用檢測煤系高嶺巖及煅燒產品碳含量的方法，其特征在于，所述保護氣體為高純的氮氣、氖氣或氦氣。