[發(fā)明專利]一種均相金屬聚合物催化劑的制備方法及其在硝基環(huán)己烷加氫反應中的應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010455419.1 | 申請日： | 2020-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN111569941B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉平樂;姚方勃;熊偉;呂揚;郝芳;野田;高軒;羅和安 | 申請（專利權）人： | 湘潭大學 |
| 主分類號： | B01J31/06 | 分類號： | B01J31/06;B01J37/16;C07C251/44;C07C249/10 |
| 代理公司： | 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108 | 代理人： | 冷玉萍 |
| 地址： | 411105 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 均相 金屬 聚合物 催化劑 制備 方法 及其 硝基 環(huán)己烷 加氫 反應 中的 應用 | ||
1.一種均相金屬聚合物催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將高聚物聚乙二醇置于反應器中，在油浴加熱條件下至完全融化為淡黃色熔融態(tài)物質；
（2）在步驟（1）所得淡黃色熔融態(tài)聚乙二醇中加入活性金屬鹽以及助劑金屬鹽，然后在加熱條件下繼續(xù)攪拌2~6小時，后在室溫下冷卻至室溫，得到均相金屬聚合物催化劑；聚乙二醇、活性金屬鹽、助劑金屬鹽的物質的量之比為1:0.0001~0.0015: 0.0001~0.0005；
步驟（1）中，油浴加熱的溫度為50~120℃，時間為0.5~3小時；
步驟（1）中，所述高聚物聚乙二醇的分子量范圍為400~10000；
步驟（2）中，加熱溫度為50~120℃；
步驟（2）中，所述的活性金屬為鎳鹽；所述的助劑金屬為鈀鹽、銅鹽、鐵鹽或鈷鹽；
所述的鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳或乙酸鎳；所述的鈀鹽為硝酸鈀、乙酸鈀或氯化銅；所述的銅鹽為硝酸銅、乙酸銅或氯化銅；所述的鐵鹽為硝酸鐵銅、乙酸鐵或氯化鐵；所述的鈷鹽為硝酸鈷、乙酸鈷或氯化鈷。
2.權利要求1所述的制備方法得到的均相金屬聚合物催化劑在硝基環(huán)己烷加氫反應中的應用，其特征在于，包括如下步驟：
在高壓反應釜中加入硝基環(huán)己烷及其質量5~20%的均相金屬聚合物催化劑，同時加入硝基環(huán)己烷質量6~12倍的溶劑，放入磁子，密封高壓釜，用氫氣置換釜內空氣2~6次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于加熱套中，控制壓力為0.2~0.4MPa，80~100℃溫度下反應6~8小時。
3.根據(jù)權利要求2所述的應用，其特征在于，反應結束后均相金屬聚合物催化劑采用乙醚或正己烷作為萃取劑進行回收分離。
4.根據(jù)權利要求2或3所述的應用，其特征在于，所述的溶劑為乙二胺、二甲基亞砜或乙醇。
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