[發明專利]同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 202010450566.X
• 申請日: 2020-05-25
• 公開（公告）號: CN111521712B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 畢海林;張超;肖裕章;袁啟峰
• 申請（專利權）人: 重慶方通動物藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 武君

1.同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）色譜條件

色譜柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；

流動相：以無機相和有機相的混合溶液作為流動相；所述無機相與有機相的體積比為85:15；所述無機相為質量百分含量為0.3%的醋酸鈉溶液；所述有機相為乙腈；所述流動相采用醋酸溶液調節pH值至4.6；

流速： 0~15min的流速為1.0 mL/min；

15~31min的流速為0.9 mL/min；

31~50 min流速為1.0 mL/min；

洗脫方式：等度洗脫；

檢測波長： 0~15min的檢測波長為260 nm；

15~31min的檢測波長為270 nm；

31~50 min檢測波長為280 nm；

柱溫：25~40℃；

2）供試品溶液的制備

取供試品，加流動相溶解配制成供試品溶液；

3）單組分對照品溶液和混合對照品溶液的制備

取3種磺胺類對照品和4種喹諾酮類抗生素對照品，分別用流動相溶解，濾去雜質，配制成單組分對照品溶液和混合對照品溶液；所述3種磺胺類和4種喹諾酮類分別為磺胺噻唑鈉、乳酸環丙沙星、磺胺二甲鈉、甲磺酸培氟沙星、磺胺間甲氧嘧啶鈉、恩諾沙星和鹽酸沙拉沙星；

4）對照品溶液的測定

取單組分對照品溶液和混合對照品溶液，分別注入液相色譜儀，在檢測波長為260~280nm條件下進行測定，記錄色譜圖；

5）供試品溶液的測定

取供試品溶液注入液相色譜儀，同法測定，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品中各抗生素的含量。

2.根據權利要求1所述同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法，其特征在于，所述柱溫為35℃。

3. 根據權利要求1所述同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法，其特征在于，所述單組分對照品溶液的制備采用以下方法：精密稱取磺胺噻唑鈉、乳酸環丙沙星、磺胺二甲鈉、甲磺酸培氟沙星、磺胺間甲氧嘧啶鈉、恩諾沙星和鹽酸沙拉沙星，用流動相溶解，濾去雜質，然后用流動相溶液配制成濃度為0.2 mg·mL^-1的磺胺噻唑鈉、0.1 mg·mL^-1乳酸環丙沙星、0.1 mg·mL^-1磺胺二甲鈉、0.1 mg·mL^-1甲磺酸培氟沙星、0.1 mg·mL^-1磺胺間甲氧嘧啶鈉、0.1 mg·mL^-1恩諾沙星和0.2 mg·mL^-1鹽酸沙拉沙星，作為單組分對照品溶液。

4. 根據權利要求1所述同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法，其特征在于，所述混合對照品溶液的制備采用以下方法：精密稱取磺胺噻唑鈉、乳酸環丙沙星、磺胺二甲鈉、甲磺酸培氟沙星、磺胺間甲氧嘧啶鈉、恩諾沙星和鹽酸沙拉沙星，用流動相溶解，濾去雜質，然后用流動相溶液配制成濃度1 mg/mL的混合對照品溶液。