[發明專利]同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 202010450566.X
• 申請日: 2020-05-25
• 公開（公告）號: CN111521712B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 畢海林;張超;肖裕章;袁啟峰
• 申請（專利權）人: 重慶方通動物藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 武君

本發明提供了一種同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類抗生素含量的高效液相色譜分析方法，屬于分析技術領域。本發明方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.3％醋酸鈉溶液?乙腈為流動相進行洗脫，在50min內可實現3種磺胺類和4中喹諾酮類抗生素的完好分離與定量分析，且方法專屬性強、精密度高、穩定性好、準確度高，操作簡便，試劑與耗材價廉易得，適用于醫藥與食品行業中對產品中多種抗生素的質量控制與分析，可有效地節約檢測成本與時間。

技術領域

本發明涉及分析技術領域，具體涉及同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法。

背景技術

隨著經濟的快速發展，人們生活水平的不斷提高，藥物的廣泛使用以及大量濫用，導致各種藥物殘留也越來越嚴重，愈來愈受到人們的重視。

然而在目前檢測方法中，大多數現有的含量測定方法多以單一藥物含量測定為主，在進行多種不同類型的化合物的含量測定時，則需分別進行檢測，從而存在操作繁瑣、耗時耗力等缺點。

也有同時測定幾種磺胺類抗生素或喹諾酮類抗生素含量的方法，如公開號為CN104931610B的專利中公開了采用高效液相色譜串聯質譜法同時測定蜂蠟中16種磺胺類藥物的方法，具體為采用1260超高效液相色譜與6460三重四極桿串聯質譜聯用儀對16種磺胺類藥物進行檢測，結果為16種磺胺類藥物在2ng/mL-50ng/mL范圍內均具有較好的線性關系，且樣品中16種磺胺類藥物的回收率在65％-127％之間，其方法快速、靈敏、準確，可用于16種磺胺類藥物殘留的定性、定量分析。但是其方法需將超高效液相色譜與三重四極桿串聯質譜儀進行聯用，具有操作復雜，檢測成本高的缺點，且存在不能同時檢測多種不同類別的抗生素的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種操作簡單，成本低的能同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法。

經研究，本發明提供以下技術方案：

同時測定3種磺胺類和4種喹諾酮類含量的液相色譜分析方法，包括以下步驟：

1)色譜條件

色譜柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；

流動相：以無機相和有機相的混合溶液作為流動相；

流速：0～15min的流速為1.0mL/min；

15～31min的流速為0.9mL/min；

31～50min流速為1.0mL/min；

洗脫方式：等度洗脫；

檢測波長：0～15min的檢測波長為260nm；

15～31min的檢測波長為270nm；

31～50min檢測波長為280nm；

柱溫：25～40℃；

2)供試品溶液的制備

取供試品，加流動相溶解配制成供試品溶液；

3)單組分對照品溶液和對照品溶液的制備

取3種磺胺類對照品和4種喹諾酮類抗生素對照品，分別用流動相溶解，濾去雜質，配制成單組分對照品溶液和混合對照品溶液；

4)對照品溶液的測定

取單組分對照品溶液和混合對照品溶液，分別注入液相色譜儀，在檢測波長為260～280nm條件下進行測定，記錄色譜圖；

5)供試品溶液的測定

取供試品溶液注入液相色譜儀，同法測定，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品中各抗生素的含量。