[發(fā)明專利]一種防止表面結(jié)皮的催干劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010448077.0
• 申請(qǐng)日: 2020-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN111500195A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建功;孫彥;陳如斌;李建坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州中岳高新材料有限公司
• 主分類號(hào): C09F9/00
• 分類號(hào): C09F9/00
• 代理公司: 鄭州浩翔專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 41149
• 代理人: 邊延松

本發(fā)明以異辛酸為主要原料，首先以異辛酸與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成異辛酸鈉，進(jìn)一步分別與硫酸鈷、硫酸錳、稀土反應(yīng)生成異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸稀土，再按照一定優(yōu)化配比，將以上3種羧酸鹽進(jìn)行復(fù)配，即得防止表面結(jié)皮的催干劑。本發(fā)明不僅明顯減少鈷的用量，而且還簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝過程，利于生產(chǎn)管理及控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及涂料、油漆催干劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及防止表面結(jié)皮的催干劑的制備方法。

背景技術(shù)

在涂料工業(yè)中，由多元醇、多元酸和脂肪酸制備的氣干型醇酸樹脂是一種量大面廣的成膜物。氣干型醇酸樹脂的固化過程與油脂類的自動(dòng)氧化固化過程相似，均包括誘導(dǎo)階段、過氧化物形成階段、過氧化物分解階段及聚合階段，在無催干劑的存在下，其固化速率相當(dāng)緩慢。有研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)在氣干型醇酸涂料中加入少量的金屬皂（即催干劑）后其固化時(shí)間大大縮短，因此，催干劑被廣泛應(yīng)用于快干型醇酸樹脂涂料中。

催干劑一般是堿土金屬或重金屬的皂鹽，為了能夠較好的分散，其陰離子或配體部分要求能夠與成膜物和溶劑混容。傳統(tǒng)醇酸漆采用鈷、鉛、錳等催干劑來控制漆膜的干燥時(shí)間。但是相對(duì)來說用量大。研究發(fā)現(xiàn)，稀土元素具有變價(jià)特性及配位性，混合稀土催干劑能促進(jìn)醇酸樹脂等涂料的實(shí)干。在漆膜實(shí)干速率、硬度、耐溶劑性方面均優(yōu)于傳統(tǒng)催干劑，而且用量?jī)H是鉛皂、錳皂、鋅皂、鈣皂等催干劑總量的 40％ ~ 80%，可明顯地降低涂料成本?；旌舷⊥链吒蓜┠苋咳〈U皂、錳皂、鋅皂、鈣皂等催干劑，將傳統(tǒng)的5種混合催干劑簡(jiǎn)化為2種混合催干劑系統(tǒng)，明顯減少鈷的用量，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝過程，利于生產(chǎn)管理及控制。混合稀土催干劑無鉛毒，用于玩具漆及其他無鉛涂料，能改善底干，提高漆膜附著力、耐水性及耐汽油性，漆膜鮮亮干實(shí)，涂裝質(zhì)量明顯提高。混合稀土催干劑產(chǎn)品趨于系列化，在醇酸漆和磁中的使用效果要比在脂膠、酚醛漆中好，在涂料中應(yīng)用逐步擴(kuò)大，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能夠減少鈷的用量，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝流程并能防止表面結(jié)皮的催干劑的制備方法，具體方案如下：

一種防止表面結(jié)皮的催干劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、將溶劑質(zhì)量總和為40%~70%異辛酸、去離子水后加入設(shè)有攪拌結(jié)構(gòu)、回流冷凝器的多口反應(yīng)釜，用恒溫油浴加熱至90℃中，并向其中加入一定量的95%的氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為90~95℃，攪拌下皂化1~1.5小時(shí)后，得異辛酸鈉溶液；

步驟2、取適量步驟1所得異辛酸鈉溶液加入一定量二甲苯溶劑，充分搖勻溶解，然后緩慢加入配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的CoSO₄料液，控制溫度在95~98℃條件下，反應(yīng)1.5~2.0h，將反應(yīng)后的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層后進(jìn)行分液操作，得上層液為有機(jī)相；然后采用體積為所述有機(jī)相量一半的40℃水對(duì)有機(jī)相進(jìn)行洗滌，反復(fù)操作2~3次，而后蒸餾，濃縮，制得10%的異辛酸鈷溶液；

步驟3、取適量步驟1所得異辛酸鈉溶液加入一定量二甲苯溶劑，充分搖勻溶解，然后緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的無水CaCl₂料液，控制溫度在92~95℃條件下，反應(yīng)1.5~2.0h，將反應(yīng)后的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層后進(jìn)行分液操作，得上層液為有機(jī)相；然后采用體積為所述有機(jī)相量一半的40℃水對(duì)有機(jī)相進(jìn)行洗滌，反復(fù)操作2~3次，而后蒸餾、濃縮，即得8%的異辛酸錳溶液；

步驟4、取一定量的稀土，用溶劑進(jìn)行溶解為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的稀土料液備用；取適量步驟1所得異辛酸鈉溶液加入一定量二甲苯，充分搖勻溶解，然后緩慢加入所述稀土料液，控制溫度在82~85℃條件下，反應(yīng)0.5~1.0h，將反應(yīng)后的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層后進(jìn)行分液操作，得上層液為有機(jī)相；然后采用體積為所述有機(jī)相量一半的40℃水對(duì)有機(jī)相進(jìn)行洗滌，反復(fù)操作2~3次，而后蒸餾、濃縮，即得12%異辛酸稀土溶液；