[發明專利]化合物提取板及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010445715.3
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111574666B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 張峰;劉通;王秀娟;國偉;田紅靜
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08J9/26;G01N30/02;G01N30/08;G01N30/72
• 代理公司: 北京鼎真知識產權代理事務所(普通合伙) 11815
• 代理人: 洪波

1.一種制備化合物提取板的方法，其特征在于，包括：

將基板進行酸化處理，以便得到酸化后的基板；

將所述酸化后的基板進行硅烷化處理，使所述酸化后的基板至少部分表面硅烷化，以便得到硅烷化的基板；

將所述硅烷化的基板的至少部分表面進行雙鍵修飾處理，以便得到修飾后的基板；

將待提取化合物與單體化合物和交聯劑接觸，進行交聯反應，以便得到嵌合所述待提取化合物的交聯多聚物；所述待提取化合物為喹諾酮類化合物；

將所述交聯多聚物覆著在所述修飾后的基板的至少部分表面，以便得到覆著后的基板；以及

對所述覆著后的基板進行洗脫處理，去除所述交聯多聚物上嵌合的所述待提取化合物，以便獲得所述化合物提取板。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述單體化合物為甲基丙烯酸，所述交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，

所述交聯反應進一步包括：

引發劑，所述引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)；以及

致孔劑，所述致孔劑為氯仿甲醇混合溶液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述致孔劑的氯仿和甲醇的體積比為4-6：1。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述待提取化合物與所述單體化合物和所述交聯劑的摩爾比為1：4-8：35-35。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，包括：

將所述基板浸入1.5-2.5mol/L的硫酸溶液中，超聲處理0.5-1.5小時后，用水沖洗所述基板表面至中性后，再用丙酮沖洗，氮氣吹干備用，以便得到所述酸化后的基板；

將所述酸化后的基板浸入含正硅酸四乙酯的堿性溶液中，室溫搖晃反應，使所述酸化后的基板至少部分表面硅烷化，用超純水、乙醇沖洗，氮氣吹干，以便得到所述硅烷化的基板；

將所述硅烷化的基板浸入到含有3-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中，室溫搖晃反應，使所述基板表面修飾雙鍵，乙醇反復沖洗，氮氣吹干，以便得到所述修飾后的基板；

將所述待提取化合物溶于所述致孔劑中，加入單體化合物，室溫反應3-6小時，加入交聯劑和引發劑，超聲5min除氧，以便得到所述嵌合所述待提取化合物的交聯多聚物；

將所述修飾后的基板浸入所述交聯多聚物中，在氮氣環境中，55-65℃條件下，預聚合，取出，60-70℃聚合，重復3-10次；以及

利用洗脫液對所述覆著后的基板進行洗脫處理，以便獲得所述化合物提取板，

任選地，所述洗脫液為含8-12％乙酸的甲醇溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述基板為不銹鋼板或竹板；

所述基板至少具有一個角狀端。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述基板呈等腰三角形。

8.一種化合物提取板，其特征在于，所述化合物提取板是利用權利要求1-7任一項所述的制備化合物提取板的方法得到的，所述化合物提取板包括：

基板；以及

吸附層，所述吸附層覆著在所述基板的至少部分表面上，所述吸附層是由交聯多聚物形成的，呈多孔狀，且具有待提取化合物嵌合空間。

9.一種提取待測化合物的方法，其特征在于，包括：

將權利要求8所述的化合物提取板浸入至待測溶液中，以便使所述待測化合物富集在所述化合物提取板上。

10.一種對待測化合物進行定性/定量檢測的方法，其特征在于，包括：

利用權利要求9所述的提取待測化合物的方法富集待測化合物，以便得到富集所述待測化合物的提取板；以及

對所述富集所述待測化合物的提取板進行分析處理，以便對待測化合物進行定性/定量檢測。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述分析處理包括色譜串聯質譜檢測、敞開式固體基板電噴霧質譜檢測。