[發明專利]一種可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置

有效

• 申請號: 202010445461.5
• 申請日: 2020-05-24
• 公開（公告）號: CN111638239B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 王樹眾;張熠姝;孔文欣;李建娜;蔣卓航
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N25/14
• 分類號: G01N25/14;B01D9/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

一種可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，包括釜蓋、釜體以及可視化單元，釜蓋頂部有4個管接口，分別為鹽溶液入口、溶液出口、壓力表接口以及安全閥接口；釜體外側下部設置有加熱套，釜體和加熱套外側包裹有保溫層，熱壁面套管從釜蓋伸入至釜體內，釜體外側上部開有朝向熱壁面套管的光學口和光源口；可視化單元包括位于同一水面的光學單元和光源單元，光學單元設置于光學口，光源單元設置于光源口，光學口和光源口前端均封堵設置有石英片，在無機鹽相變和結晶演變過程中，光線通過光源通道進入，照射在熱壁面套管上，利用攝像機記錄光學通道傳輸的光學信號，或利用分析儀器通過光學通道發射衍射波從而進行結晶顆粒結構的在線分析。

技術領域

本發明涉及能源、環境及化工技術領域，特別涉及一種可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置。

背景技術

超臨界水(Supercritical Water，簡稱SCW)即其溫度和壓力大于其臨界點(T＝374.15℃，P＝22.12MPa)的特殊狀態的水。在該狀態下，水中只有少量的氫鍵存在，介電常數近似于有機溶劑，具有低的粘度和高的擴散系數。使有機物、氧氣能按任意比例與超臨界水互溶，從而使非均相反應變為均相反應，大大減少了物質之間的傳質、傳熱阻力。

超臨界水氣化(Supercritical Water Gasification，簡稱SCWG)，是在溫度、壓力高于水的臨界值的條件下，直接以超臨界水作為反應介質，利用超臨界水的特殊性質(介電常數小、黏度小、擴散系數大及溶解性強等)，進行熱解、氧化、還原等一系列復雜的熱化學反應，將生物質轉化為氫氣。其主要過程包括蒸汽重整反應、水氣變換反應和甲烷化反應。與傳統氣化方法相比，超臨界水氣化，可直接處理濕物料，因此降低生產成本，同時還具有反應效率高，熱效率高，氫氣含量高的特點。超臨界水氧化(Supercritical WaterOxidation，簡稱SCWO)，利用水在超臨界狀態下所具有的特殊性質，使有機物和氧化劑在超臨界水中迅速發生氧化反應來徹底分解有機物。超臨界水氧化技術適用范圍廣泛，可以處理各種工業有機廢水和廢棄物、城市污水、污水處理廠的過量活性污泥和人類代謝污物，以及消除化學武器的毒物等，具有良好的環保效益、社會效益和經濟效益。同時還具有反應速度極快，去除率高，無二次污染，能耗低，產物易分離、回收等優點。

在反應原料中通常存在無機鹽，比如硫酸鈉、氯化鈉。除此之外，在含雜原子有機物在氣化反應或氧化反應過程中也會同時產生一定量的無機鹽。無機鹽不但會影響催化劑的性能，另外，當溫度超過水臨界值時，各種無機鹽在水中的溶解度急劇下降，很容易在超臨界水中析出結晶并沉積在設備和管道表面，增加系統壓降，惡化傳熱，導致設備和管道堵塞，最終迫使裝置停機、清洗，嚴重影響了裝置的連續平穩運行和系統經濟性。但在嚴苛的高溫高壓超臨界條件下，很難探究無機鹽在超臨界水中的相行為和結晶演變過程，無法預測其行為規律，從而開發出有效的無機鹽沉積防控技術。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，解決無機鹽很容易在超臨界水中析出結晶并沉積在設備和管道表面的問題，本發明的目的在于提供一種可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，通過可視化光學元件的發明和設計，實現原位觀察超臨界水條件下無機鹽的相行為和結晶演變過程，并進行結晶顆粒性質的原位檢測，從而能夠直觀的掌握無機鹽的行為規律，進而進行針對性的防控技術的開發，最終解決SCWO/SCWG技術的無機鹽沉積、堵塞問題，實現系統的安全、長期、穩定運行，提高系統的經濟型和安全性。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，包括釜蓋2、釜體9以及可視化單元11，其特征在于：

所述釜蓋2頂部有4個管接口，分別為鹽溶液入口N4、溶液出口N1、壓力表接口N2以及安全閥接口N3；

所述釜體9外側下部設置有加熱套8，釜體9和加熱套8外側包裹有保溫層5，釜內加熱單元的熱壁面套管15從釜蓋2伸入至釜體9內，釜體9外側上部開有朝向熱壁面套管15的位于光學口和光源口；