[發明專利]一種可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置

有效

• 申請號: 202010445461.5
• 申請日: 2020-05-24
• 公開（公告）號: CN111638239B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 王樹眾;張熠姝;孔文欣;李建娜;蔣卓航
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N25/14
• 分類號: G01N25/14;B01D9/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，包括釜蓋（2）、釜體（9）以及可視化單元（11），其特征在于：

所述釜蓋（2）頂部有4個管接口，分別為鹽溶液入口（N4）、鹽溶液出口（N1）、壓力表接口（N2）以及安全閥接口（N3）；

所述釜體（9）外側下部設置有加熱套（8），釜體（9）和加熱套（8）外側包裹有保溫層（5），釜內加熱單元的熱壁面套管（15）從釜蓋（2）伸入至釜體（9）內，釜體（9）外側上部開有朝向熱壁面套管（15）的光學口和光源口，所述釜內加熱單元包括從釜蓋（2）伸入并懸置于釜體（9）內的豎直的加熱棒（18），熱壁面套管（15）套在加熱棒（18）上且二者之間填充有導熱絕緣材料（14），加熱棒（18）、導熱絕緣材料（14）、熱壁面套管（15）嵌裝為一體，安裝于釜蓋（2）上；

所述可視化單元（11）包括位于同一水面的光學單元和光源單元，光學單元設置于所述光學口，光源單元設置于所述光源口，光學單元和光源單元結構相同，均包括配置有螺帽（20）的空心螺柱（19），空心螺柱（19）前端封堵設置有石英片（25），光學單元的空心螺柱（19）軸心處的通道為光學通道（24），光源單元的空心螺柱（19）軸心處的通道為光源通道（26）；

其中，所述釜體（9）內部有緊貼釜體（9）內壁的可拆換內襯（7），可拆換內襯（7）頂部嵌入釜蓋（2）對應位置的環槽內，側面有2條用于插入釜體（9）對應位置縱槽內的對角縱肋，可拆換內襯（7）在靠近可視化單元（11）的一側，且與可視化單元（11）水平對應的位置，開有光學口和光源口的圓形窗口，該窗口直徑略大于光學口和光源口的直徑；

所述鹽溶液入口（N4）位于釜體（9）頂端邊緣以下10mm，鹽溶液出口（N1）位于釜體（9）底部，壓力表接口（N2）和安全閥接口（N3）均貫通釜蓋（2），不深入釜體（9）內部，所述釜體（9）內部設有三個熱電偶套管，分別為熱電偶套管一（6）、熱電偶套管二（13）、熱電偶套管三（17），其中熱電偶套管一（6）底端位于釜體（9）底部，與鹽溶液出口（N1）的底端在同一水平面上，熱電偶套管二（13）底端與熱壁面套管（15）的底端在同一水平面上，熱電偶套管三（17）底端與鹽溶液入口（N4）的底端在同一水平面上；

在位于螺帽（20）前端的釜體（9）基體上，沿空心螺柱（19）對稱設置有冷卻水入口（10）和冷卻水出口（12），二者呈對向分布，在空心螺柱（19）外壁形成冷卻水通道；

在無機鹽相變和結晶演變過程中，光線通過光源通道（26）進入，照射在熱壁面套管（15）上，利用攝像機即可記錄光學通道（24）傳輸的光學信號，或利用原位X射線衍射儀通過光學通道（24）發射衍射波從而進行結晶顆粒結構的在線分析。

2.根據權利要求1所述可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，其特征在于，所述熱壁面套管（15）的底端位于可視化單元（11）下緣以下10mm，所述光學通道（24）和光源通道（26）的中軸線垂直。

3.根據權利要求1所述可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，其特征在于，所述石英片（25）與空心螺柱（19）前端面之間設置有石墨密封圈一（23），螺帽（20）位于釜體（9）基體上部和空心螺柱（19）外部，在螺帽（20）前端面與釜體（9）基體之間設置有金屬密封圈（22）和石墨密封圈二（21），其中石墨密封圈二（21）位于金屬密封圈（22）的后方。

4.根據權利要求1所述可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，其特征在于，所述釜體（9）與釜蓋（2）由密封墊圈（16）和呈圓環對稱分布的若干組緊固螺栓及墊片（1）緊密配合，所述加熱套（8）位于可視化單元（11）的下方區域，保溫層（5）外側有帶保溫殼頂蓋（3）的保溫外殼（4）。

5.根據權利要求1所述可原位觀測無機鹽結晶演變過程的超臨界水裝置，其特征在于，所述保溫層（5）的材料為石棉、硅鋁酸鹽或氣凝膠，其設計厚度由實際的運行溫度計算決定，釜體（9）、釜蓋（2）、熱電偶套管一（6）、熱電偶套管二（13）、熱電偶套管三（17）、熱壁面套管（15）、鹽溶液入口（N4）、鹽溶液出口（N1）選用鎳基合金或哈氏合金；可拆卸內襯（7）選用鈦及鈦合金；保溫外殼（4）和保溫殼頂蓋（3）選用碳鋼或不銹鋼。