[發(fā)明專利]一種用于輝光放電質譜分析的金屬粉末制樣方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010442132.5
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111551422A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 姚力軍;潘杰;邊逸軍;王學澤;溫毅博
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: G01N1/36
• 分類號: G01N1/36;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44;G01N27/68
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發(fā)明提供了一種用于輝光放電質譜分析的金屬粉末制樣方法，所述制樣方法包括：將待測金屬粉末置于導電基體上，共同放入模具中，然后進行加熱加壓，金屬粉末鑲嵌到導電基體中，完成制樣。本發(fā)明所述方法通過加熱加壓將金屬粉末鑲嵌到導電基體中，金屬粉末鑲嵌穩(wěn)定，不易脫落，可制備得到高質量的用于GDMS檢測的樣品，成功率可達到98％以上；本發(fā)明樣品制備前的酸洗以及模具的使用，可有效脫除導電基體及模具表面的雜質，減少樣品可能造成的污染，提高檢測數(shù)據(jù)的準確性。

技術領域

本發(fā)明屬于樣品分析檢測技術領域，涉及一種用于輝光放電質譜分析的金屬粉末制樣方法。

背景技術

隨著集成電路、平面顯示、太陽能產業(yè)的快速發(fā)展，功能薄膜材料的需求量日益增加，磁控濺射技術是制備薄膜材料的關鍵技術之一，其中金屬靶材是磁控濺射工藝的關鍵耗材，在上述產業(yè)有著廣闊的應用前景。

金屬靶材的的純度是影響其制備的薄膜材料性能的關鍵因素之一，純度越高，薄膜中的雜質元素越少，則薄膜的耐蝕性、電學性能及光學性能越好。然而在實際應用中，不同用途的靶材對純度的要求不一樣，一般裝飾鍍膜用靶材對純度的要求并不苛求，而集成電路、顯示器等領域用靶材對純度的要求高很多。靶材作為磁控濺射中的陰極源，材料中的雜質元素和氣孔夾雜是沉積薄膜的主要污染源，氣孔夾雜會在鑄錠無損探傷的過程中基本去除，沒有去除的氣孔夾雜在濺射過程中會產生尖端放電現(xiàn)象，進而影響薄膜的質量；而雜質元素含量只能在全元素分析測試結果中體現(xiàn)，雜質總含量越低，靶材純度就越高。

因此，靶材樣品的純度分析是其研究、生產和使用過程中的重要步驟，目前常用的方法之一是輝光放電質譜法(GDMS)，具有檢測極限低、分析速度快、記憶效應小、精密度高等優(yōu)點，可直接分析固體樣品，廣泛應用于高純金屬的成分分析。對于粉末樣品，需要將其制備成塊狀固體或者固定于基體表面，在樣品制備過程中容易引入雜質元素，且采用后者的方法時粉末可能難以完全鑲嵌于在基體中，影響檢測的準確性。

CN 102175754A公開了一種應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，包括：a)將待分析的非導體材料加工成條狀樣品；b)清洗條狀樣品，烘干；c)將金屬銦置于石英坩堝中，加熱至熔融狀態(tài)；d)使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜；e)再次清洗條狀樣品，烘干；f)進行直流輝光放電質譜分析；該方法主要適用于檢測非導體材料的純度，在其外側包裹一層金屬層，也未涉及到粉末顆粒的檢測。

CN 110542604A公開了一種用于輝光放電質譜檢測高純銦樣品的測前處理方法，首先將待測的高純銦樣品原樣進行超聲腐蝕，腐蝕后的樣品再依次進行超聲清洗、吹干，唇干后的樣品置于兩塊非金屬硬板之間，用外力作用于上部的非金屬硬板，使樣品受擠壓在樣品底部產生一個平面，外力繼續(xù)作用直至樣品底部平面增大至測試所需大小，取出片狀樣品清洗吹干后得到符合要求的待測樣品片。該方法是將樣品直接壓制成片狀，可適用的樣品種類范圍較窄，對于硬度較大的材料難以適用，也并不適合粉末狀樣品的制樣與檢測。

綜上所述，對于粉末狀金屬靶材樣品的GDMS制樣方法，還需要根據(jù)樣品種類選擇合適的操作方法，降低粉末鑲嵌的難度，提高鑲嵌的牢固度，從而提高樣品檢測的精確度。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于輝光放電質譜分析的金屬粉末制樣方法，所述方法通過將金屬粉末嵌入到導電基體中來制備一種可用于輝光放電質譜分析的樣品，通過加熱加壓的操作使得粉末鑲嵌穩(wěn)定，不易脫落，同時減少樣品可能造成的污染。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

本發(fā)明提供了一種用于輝光放電質譜分析的金屬粉末制樣方法，所述制樣方法包括：

將待測金屬粉末置于導電基體上，共同放入模具中，然后進行加熱加壓，金屬粉末鑲嵌到導電基體中，完成制樣。