[發(fā)明專利]一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010442000.2
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111393539A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮自立;趙正棟;汪鳳臣;陳旺;屈義虎
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西理工大學(xué);陜西萃程生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C07C231/24;C07C237/06;C07D473/12
• 代理公司: 西安銘澤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223
• 代理人: 徐云俠

1.一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，茶葉預(yù)處理：夏秋茶葉殺青后干燥，粉碎備用；

步驟2，提取濃縮：將預(yù)處理后的夏秋茶葉粉末用溶劑提取多次，過濾、濃縮得夏秋茶葉提取物水溶液；

步驟3，醇沉：向上述夏秋茶葉提取物水溶液中加入高濃度乙醇溶液，靜置，過濾得茶多糖粗品，濾液主要為茶氨酸和咖啡堿類化合物；

步驟4，脫色：茶多糖粗品經(jīng)脫色除雜可得茶多糖精制品；

步驟5，樹脂柱層析：將步驟3中茶多糖醇沉濾液經(jīng)樹脂柱層析，濃縮干燥分別得茶氨酸粗品和咖啡堿粗品；

步驟6，高壓制備色譜純化：將上述茶氨酸和咖啡堿粗品分別經(jīng)高壓制備色譜純化，甲醇-水體系、乙醇-水體系或者乙腈-水體系等度或梯度洗脫，收集目標化合物；

步驟7，濃縮干燥：將制備色譜純化的茶氨酸和咖啡堿經(jīng)減壓濃縮，干燥、粉碎后即得高純度茶氨酸和咖啡堿產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟1中夏秋茶殺青方式為手工殺青、滾筒式殺青機殺青或蒸汽式殺青機殺青，殺青溫度100～200℃，殺青時間3～5min。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟1中夏秋茶干燥方式為烘干或曬干，干燥溫度30～70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟1中夏秋茶干燥后粉碎至20～60目。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟2中提取方式為超聲提取、冷浸提取或者加熱回流提取，所用提取溶劑為水或者0％～30％乙醇-水溶液，提取料液比1:5～10g/mL，提取2～4次，每次1～3h，所述步驟2中提取液濃縮倍數(shù)為3～8倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟3中所用乙醇為體積分數(shù)85％～100％的乙醇，添加量為濃縮液的2～4倍，靜置時間3～12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟4中茶多糖脫色方法為活性炭脫色、雙氧水脫色或者大孔吸附樹脂柱層析脫色。

8.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟5中茶多糖醇沉濾液樹脂層析純化所用填料為HPD-400或NKA-Ⅱ型大孔吸附樹脂或D001SD強酸型陽離子交換樹脂。

9.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟6中茶氨酸高壓制備色譜純化所用填料為C₁₈反相球形填料，粒徑10～30μm，柱床填充高度20～40cm，制備上樣0.5％～10.0％填料質(zhì)量，溶劑洗脫，紫外檢測器570nm在線收集目標化合物，上樣流速為50～100cm/h，洗脫和平衡線流速為150～300cm/h。

10.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡堿聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于，所述步驟7中干燥方式為微波干燥、真空冷凍干燥或噴霧干燥。