[發明專利]一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法

在審

• 申請號: 202010439452.5
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111574572A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 張正頌;沈東東;李廣馨;楊志健
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/00;C07H13/06
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

1.一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于包括以下步驟 ：

a. 將回收的含有有機錫乙酸酯DSDA的環己烷萃取相打入環己烷蒸餾釜，攪拌升溫到20~100℃并保溫；

b. 將二丁基氧化錫加入環己烷蒸餾釜，攪拌保溫40~100℃進行酰化反應0.5~24小時，二丁基氧化錫的加入量為環己烷萃取相中有機錫乙酸酯DSDA的0.1~10%；

c. 反應完畢后，減壓蒸餾出環己烷；

d. 蒸餾剩余物為有機錫乙酸酯DSDA作為催化劑，進入三氯蔗糖生產系統內參與酯化反應。

2.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于：將環己烷萃取相打入環己烷蒸餾釜后，環己烷蒸餾釜優選升溫到40~90℃。

3.根據權利要求2所述的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于：環己烷蒸餾釜升溫進一步優選60~80℃。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于：二丁基氧化錫的加入量為環己烷萃取相中有機錫乙酸酯DSDA優選1~8%。

5.根據權利要求4所述的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于：二丁基氧化錫的酰化反應溫度優選60~90℃。

6.根據權利要求5所述的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于：二丁基氧化錫的酰化反應時間優選1~8小時。

7.根據權利要求6所述的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于：酰化反應液減壓蒸出有機溶劑，蒸餾溫度控制在40~100℃；蒸餾壓力條件為-0.020MPa ~ -0.099MPa。

8.根據權利要求7所述的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于：蒸餾剩余物有機錫乙酸酯DSDA是保持液體狀態進入反應系統的，機錫乙酸酯DSDA液體需要保溫控制在40~100℃。