[發明專利]一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法

在審

• 申請號: 202010439452.5
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111574572A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 張正頌;沈東東;李廣馨;楊志健
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/00;C07H13/06
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

本發明涉及一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，包括將前面批次酰化后回收的含有有機錫乙酸酯的環己烷相打入蒸餾釜，根據酯化前投入的有機錫乙酸酯的量補加1?5%的二丁基氧化錫，升溫到到一定溫度保溫反應，反應后減壓蒸餾出溶劑，制成的有機錫乙酸酯再用于三氯蔗糖的生產過程。本發明充分利用生產中前面批次回收的環己烷萃取相中殘留的醋酐進行二丁基氧化錫的酰化反應，節約了三氯蔗糖催化劑的生產裝置及生產成本，簡化工藝，生產效率大幅度提高，降低了操作人員的工作強度，同時減小了污染，保護了環境。現在利用新的工藝提高了殘留原料的利用率，使整個生產流程實現反應效率和物料利用率最優化，明顯增加了企業經濟效益。

技術領域

本發明涉及一種三氯蔗糖的生產技改，具體來講涉及三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性的制備補充方法。

背景技術

三氯蔗糖，首先由英國Tate Lyte公司合成，可達到蔗糖的甜度約600倍。三氯蔗糖特點具有無能量，高甜度，純正甜味，安全度高，也是迄今為止人工合成的最具競爭性甜味劑之一。

蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中間體，目前其生產工藝主要采用1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二錫氧烷(DSDA)作為反應催化劑，現較通用的三氯蔗糖生產工藝中有機錫乙酸酯(DSDA)制備，主要經過以下過程：將二丁基氧化錫固體分散在溶劑中再滴加醋酸酐升溫酰化，反應得到有機錫乙酸酯DSDA。后再將有機溶劑以常壓或減壓的方式蒸餾出去，剩余的就是有機錫乙酸酯DSDA，再用于三氯蔗糖的生產過程。

在生產蔗糖-6-乙酸酯的酯化反應過程中，會有1~5%的有機錫乙酸酯DSDA隨著物料夾帶或高溫分解等情況損失。傳統的方法是按照上述方法制備新的有機錫乙酸酯DSDA，然后補充入系統內，進行生產-回收-補充-套用。每次的有機錫乙酸酯DSDA制備過程中都會用到高于產物幾倍體積的溶劑參與其中，制備時間長能耗大，溶劑有損耗，且揮發氣味大對現場操作人員及環境并不友好。更為重要的是因為每次新制備的有機錫乙酸酯DSDA含有一定過量的乙酸酐，會對酯化反應不利，導致每次新制備的有機錫乙酸酯DSDA直接用于蔗糖-6-乙酸酯的酯化反應時收率下降，等回收套用一次后收率恢復到正常狀態。

發明內容

本發明的目的就是為了克服現有催化劑有機錫乙酸酯DSDA單獨制備的制備工藝復雜、溶劑及能源消耗大的缺點，提供的一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種三氯蔗糖生產中有機錫催化劑連續性制備補充的方法，其特征在于包括以下步驟：

a. 將前面批次回收的含有有機錫乙酸酯DSDA的環己烷萃取相打入環己烷蒸餾釜，攪拌升溫到20~100℃并保溫， 前面批次回收的含有有機錫乙酸酯，即三氯蔗糖生產流程中酰化后萃取工段回收的含有有機錫乙酸酯DSDA的環己烷萃取相；

b. 將二丁基氧化錫加入環己烷蒸餾釜，攪拌保溫40~100℃進行酰化反應，二丁基氧化錫的加入量為環己烷萃取相中有機錫乙酸酯DSDA的0.1~10%；

c. 反應完畢后，減壓蒸餾出環己烷；

d. 蒸餾剩余物為有機錫乙酸酯DSDA作為催化劑，進入三氯蔗糖生產系統內參與酯化反應。

進一步的技術方案是：將環己烷萃取相打入環己烷蒸餾釜后，環己烷蒸餾釜優選升溫到40~90℃，環己烷蒸餾釜升溫進一步優選60~80℃。

進一步的技術方案是：二丁基氧化錫的加入量為環己烷萃取相中有機錫乙酸酯DSDA優選1~8%，進一步優選2~5%。

進一步的技術方案是：二丁基氧化錫的酰化反應溫度優選60~90℃，進一步優選70~90℃。

進一步的技術方案是：二丁基氧化錫的酰化反應時間0.5~24小時，優選1~8小時，進一步優選2~4小時。