[發明專利]一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法

在審

• 申請號: 202010439442.1
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111592469A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 張正頌;劉瑞祥;王從春;楊志健
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/12;C07C231/24;C07C273/18;C07C275/06;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/44;C07C53/10
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

本發明一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，包括：精餾回收DMF后產生DMAC殘液，將殘液加入到反應釜加入氫氧化鈉進行中和反應，然后進行蒸餾至干后，反應釜內得粉狀醋酸鈉，蒸餾冷凝后的不含酸DMAC、水、四甲基脲的混合溶液連續泵送至脫水塔進行脫水，塔底得無水的DMAC和四甲基脲的混合物進入精餾塔，塔頂通過冷凝得到高純度的DMAC產品，塔底得到含量高達60%的四甲基脲溶液，再去進一步回收分離四甲基脲。本發明的工藝過程簡單，通過對殘液進一步處理，達到回收殘液中有價值的DMAC，減少塔底殘液的量，減少了殘液回收難度，提高了溶劑回收效率，節約能耗，大大降低了生產成本，減少了污染。

技術領域

本發明屬于化工技術領域中三氯蔗糖生產過程中溶劑的處理方法，具體涉及三氯蔗糖生產中DMAC殘液回收的方法。

背景技術

三氯蔗糖是新鮮甜味劑，甜度為蔗糖的600-800倍，且甜味純正與蔗糖相似，三氯蔗糖不被人體所吸收，并無生物積累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行業迅速發展，生產企業逐步增加，產量不斷提高。三氯蔗糖生產過程中大量使用DMF作為溶劑，隨著產量的提高， DMF的使用量也隨之增加，而在目前生產工藝中必然會存在溶劑DMF回收的問題，回收過程中必然會產生含有醋酸的DMF需要進行處理回收DMF，現最新的處理工藝為加入二甲胺采用反應精餾的方法生產DMAC，同時回收DMF。但是DMAC精餾的過程中，由于酸反應不完全且體系中本身就含有氯化工段副產的四甲基脲，精餾塔會排除大量的殘液，現需要作為危險廢物進行處理，現工藝為將殘液加入到反應釜中按含有醋酸等摩爾比的量加入氫氧化鈉進行中和反應，待反應溫度不再升高后開蒸汽進行蒸餾，待溶劑蒸餾至干后，反應釜內剩余干燥的粉狀醋酸鈉可以直接作為副產品外售，蒸餾冷凝后的不含酸DMAC、水、四甲基脲的混合溶液連續泵送至脫水塔進行脫水，脫水塔頂采用二級冷凝后部分采出部分回流，塔底無水的DMAC和四甲基脲的混合物進入精餾塔，塔頂通過冷凝，部分回流部分采出，得到高純度的DMAC產品，塔底得到含量高達60%的四甲基脲溶液，再去進一步回收分離四甲基脲。本發明的工藝過程簡單，通過對殘液進一步處理，達到回收殘液中有價值的DMAC，減少塔底殘液的量，減少了殘液回收難度，提高了溶劑回收效率，節約能耗，大大降低了生產成本，減少了污染。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種操作簡單、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生產中DMAC（二甲基乙酰胺）殘液回收的方法。

為實現上述的發明目的，本發明如下技術方案：

一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，包括將三氯蔗糖生產中回收的含酸DMF，送至精餾塔中與二甲胺進行反應后產生DMAC，精餾回收DMF后會在精餾塔的底部產生大量的包含DMAC、醋酸、四甲基脲和高沸點雜質的殘液，其特征在于包括如下步驟：

a.將所述殘液加入到反應釜中，按殘液中含有醋酸等摩爾比的量加入氫氧化鈉進行中和反應，通過中控分析確定醋酸含量，所述中和的作用是將體系中的醋酸反應為醋酸鈉，對醋酸進行固定；

b. 待中和反應中的反應液溫度不再升高后，在-0.098MPa條件下開蒸汽對反應液在溫度60-110℃進行蒸餾，蒸出物經循環水冷凝到30-50℃后得到的不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液，待反應釜內反應液中的溶劑蒸餾至干后，反應釜內形成干燥的粉狀醋酸鈉；

c. 將上述不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液，連續泵送至脫水塔進行脫水，脫水塔壓力控制在-0.098MPa、溫度控制在60-100℃，蒸餾出的廢水送污水處理站，塔底得到的無水DMAC和四甲基脲的混合物；

d. 無水DMAC和四甲基脲的混合物送入精餾塔進行精餾，精餾塔壓力控制在-0.098MPa、溫度控制在80-100℃，精餾除的氣相在塔頂通過循環水冷凝到30-50℃，得到高純度的DMAC成品液體；精餾塔塔底得到含量高達60%的四甲基脲溶液。