[發明專利]一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法

在審

• 申請號: 202010439442.1
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111592469A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 張正頌;劉瑞祥;王從春;楊志健
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/12;C07C231/24;C07C273/18;C07C275/06;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/44;C07C53/10
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

1.一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，包括將三氯蔗糖生產中回收的含酸DMF，送至精餾塔中與二甲胺進行反應后產生DMAC，精餾回收DMF后會在精餾塔的底部產生大量的包含DMAC、醋酸、四甲基脲和高沸點雜質的殘液，其特征在于包括如下步驟：

a.將所述殘液加入到反應釜中，按殘液中含有醋酸等摩爾比的量加入氫氧化鈉進行中和反應；

b. 待中和反應中的反應液溫度不再升高后，在-0.098MPa條件下開蒸汽對反應液在溫度60-110℃進行蒸餾，蒸出物經循環水冷凝到30-50℃后得到的不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液，待反應釜內反應液中的溶劑蒸餾至干后，反應釜內形成干燥的粉狀醋酸鈉；

c. 將上述不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液，連續泵送至脫水塔進行脫水，脫水塔壓力控制在-0.098MPa、溫度控制在60-100℃，蒸餾出的廢水送污水處理站，塔底得到的無水DMAC和四甲基脲的混合物；

d. 無水DMAC和四甲基脲的混合物送入精餾塔進行精餾，精餾塔壓力控制在-0.098MPa、溫度控制在80-100℃，精餾出的氣相在塔頂通過循環水冷凝到30-50℃，得到高純度的DMAC成品液體；精餾塔塔底得到含量高達60%的四甲基脲溶液。

2.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，其特征在于，步驟d）中得到的高純度的DMAC液體，采出其總量的5%-10%回流進入精餾塔、與精餾出的氣相換熱后形成循環蒸餾。

3.根據權利要求1或2所述的一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，其特征在于，所述殘液成分為： 60%DMAC、20%醋酸、20%四甲基脲以及部分高沸點雜質。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，其特征在于，所述中和反應PH為7-8。

5.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，其特征在于，所述精餾塔頂采出高純度DMAC質量百分數均≥99.5%、水分含量＜500ppm，可以直接作為產品外售。

6.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，其特征在于，步驟d）精餾塔塔底得到含量高達60%的四甲基脲溶液，通過精餾，先脫輕組分DMAC，再精餾出高純度的四甲基脲。

7.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖生產中DMAC殘液的回收方法，其特征在于，所述脫水塔和精餾塔的塔頂通過管道依次連接冷凝器、回流罐及真空泵，真空泵在通過管道連接于脫水塔和精餾塔的頂部；脫水塔和精餾塔的底部分別連接塔底再沸器液相進口，再沸器氣相出口分別連接與脫水塔和精餾塔的中部。