[發(fā)明專利]一種從三氯乙烷中回收DMF的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010439441.7 | 申請日： | 2020-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN111807981A | 公開（公告）日： | 2020-10-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 梁金俊;張正頌;肖士東;趙金剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽金禾實業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/03 | 分類號： | C07C233/03;C07C231/24;C07H5/02;C07H1/00 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 34113 | 代理人： | 朱恒蘭 |
| 地址： | 239200 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三氯乙烷 回收 dmf 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，包括：將中和后脫溶的三氯乙烷混合溶劑進行分層，上層DMF及水去DMF精餾回收DMF，下層三氯乙烷層送入精餾塔，塔頂三氯乙烷氣相冷凝為液態(tài)進入冷凝回流罐，部分采出部分液體回流，控制精餾塔頂溫度不超過39℃，塔頂采出為純度高達99%，DMF≦0.5%、水分約1000?5000ppm的三氯乙烷，直接去脫水塔將水分除去，當(dāng)水分≦300ppm后直接作為成品采出冷卻至常溫返回氯化工序套用。精餾塔底物料采出降溫后加入10%的水后分層，上層DMF水層去DMF精餾回收DMF，下層三氯乙烷返回精餾塔精餾。本發(fā)明三氯乙烷回收效率高，避免了傳統(tǒng)工藝水進行洗滌，降低了廢水的產(chǎn)生量，節(jié)約蒸汽消耗，而且能夠大量回收有價值的溶劑DMF。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氯蔗糖生產(chǎn)中從三氯乙烷中回收DMF的方法。
背景技術(shù)
三氯蔗糖是新鮮甜味劑，甜度為蔗糖的600-800倍，且甜味純正與蔗糖相似，三氯蔗糖不被人體所吸收，并無生物積累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行業(yè)迅速發(fā)展，生產(chǎn)企業(yè)逐步增加，產(chǎn)量不斷提高。三氯蔗糖生產(chǎn)過程中大量使用三氯乙烷作為氯化反應(yīng)的溶劑，隨著產(chǎn)量的提高，三氯乙烷的使用量也隨之增加。三氯蔗糖生產(chǎn)傳統(tǒng)工藝過程中，反應(yīng)過后的三氯乙烷需要用其體積二分之一的水進行洗滌，需要經(jīng)過三次洗滌才能除去其中的DMF和部分雜質(zhì)，待三氯乙烷純度達到要求后，再將三氯乙烷進行脫水精餾的復(fù)雜過程，勢必會產(chǎn)生大量的含低濃度DMF的廢水，且造成有價值溶劑DMF的浪費。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡單、回收率高和低成本的三氯蔗糖生產(chǎn)中一種從三氯乙烷中回收DMF的方法。
為實現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，包括三氯蔗糖中和后脫溶工序產(chǎn)生的三氯乙烷、DMF和水的混合溶劑，混合溶劑經(jīng)過分層器進行分層，上層DMF及水的輕相層通過精餾回收DMF，下層三氯乙烷重相中還含有DMF及其他雜質(zhì)，其特征在于包括如下步驟：
a.將三氯乙烷重相從三氯乙烷精餾塔中部入口泵送入精餾塔內(nèi)，流到精餾塔底部的三氯乙烷重相物料通過循環(huán)泵打入再沸器，經(jīng)過再沸器蒸發(fā)汽化后的三氯乙烷氣相從精餾塔中部入口進入精餾塔內(nèi)與送入的三氯乙烷重相物料換熱后繼續(xù)上升，從精餾塔塔頂流出的三氯乙烷氣相通過冷凝器將三氯乙烷氣相冷凝至1-3℃變?yōu)橐后w，三氯乙烷液體進入回流罐，回流罐中部分三氯乙烷液體采出回流至精餾塔塔頂，與精餾塔內(nèi)上升的三氯乙烷氣相換熱，換熱后的三氯乙烷氣相經(jīng)過冷凝器冷凝為液體形成回流冷凝循環(huán)，換熱后的三氯乙烷液體流到精餾塔底部重新參與循環(huán)蒸發(fā)，回流控制精餾塔頂溫度32-39℃，精餾塔頂采出的三氯乙烷純度98.5%-99%，其中DMF≦0.5%、水分1000-5000ppm；
b.步驟a得到的三氯乙烷液體直接送脫水塔在壓力-0.098MPa、溫度40-60℃條件下減壓精餾脫除水分，當(dāng)水分≦300ppm后直接作為三氯乙烷成品采出冷卻至常溫，返回三氯蔗糖氯化工序套用；
c.精餾塔塔底剩余物料為高DMF含量的混合殘液，混合殘液降溫后加入混合殘液體積10%的水，然后靜置分層，上層DMF水層送至DMF精餾塔精餾回收DMF，下層三氯乙烷與三氯乙烷重相合并后送入精餾塔進一步精餾。
進一步的技術(shù)方案是，所述冷凝器為與精餾塔頂部相連的二級冷凝器：一級循環(huán)水冷凝器將三氯乙烷氣相冷凝至20-25℃，二級冷凍水冷凝器將三氯乙烷氣相冷凝至1-3℃變成液體。
進一步的技術(shù)方案是，從回流罐中采出回流的三氯乙烷液體為三氯乙烷液體總量的1-10%，優(yōu)選19%。
進一步的技術(shù)方案是，三氯乙烷精餾塔塔頂連接二級冷凝器，二級冷凝器連接的回流罐，回流罐再連接至三氯乙烷精餾塔塔頂；三氯乙烷精餾塔下部連接再沸器氣相出口端，三氯乙烷精餾塔底部通過循環(huán)泵連接于再沸器液相進口端。
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