[發明專利]一種從三氯乙烷中回收DMF的方法

在審

• 申請號: 202010439441.7
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111807981A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 梁金俊;張正頌;肖士東;趙金剛
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C233/03
• 分類號: C07C233/03;C07C231/24;C07H5/02;C07H1/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

1.一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，包括三氯蔗糖中和后脫溶工序產生的三氯乙烷、DMF和水的混合溶劑，混合溶劑經過分層器進行分層，上層DMF及水的輕相層通過精餾回收DMF，下層三氯乙烷重相中還含有DMF及其他雜質，其特征在于包括如下步驟：

a.將三氯乙烷重相從三氯乙烷精餾塔中部入口泵送入精餾塔內，流到精餾塔底部的三氯乙烷重相物料通過循環泵打入再沸器，經過再沸器蒸發汽化后的三氯乙烷氣相從精餾塔中部入口進入精餾塔內與送入的三氯乙烷重相物料換熱后繼續上升，從精餾塔塔頂流出的三氯乙烷氣相通過冷凝器將三氯乙烷氣相冷凝至1-3℃變為液體，三氯乙烷液體進入回流罐，回流罐中部分三氯乙烷液體采出回流至精餾塔塔頂，回流液與精餾塔內上升的三氯乙烷氣相換熱，換熱后的三氯乙烷氣相經過冷凝器冷凝為液體形成回流冷凝循環，回流控制精餾塔頂溫度32-39℃，精餾塔頂冷凝后采出的三氯乙烷純度98.5%-99%，其中DMF≦0.5%、水分1000-5000ppm；

b.步驟a得到的三氯乙烷液體直接送脫水塔在壓力-0.098MPa、溫度40-60℃條件下減壓精餾脫除水分，當水分≦300ppm后直接作為三氯乙烷成品采出冷卻至常溫，返回三氯蔗糖氯化工序套用；

c.精餾塔塔底剩余物料為高DMF含量的混合殘液，混合殘液降溫后加入混合殘液體積10%的水，然后靜置分層，上層DMF水層送至DMF精餾塔精餾回收DMF，下層三氯乙烷與三氯乙烷重相合并后送入三氯乙烷精餾塔進一步精餾。

2.根據權利要求1所述的一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，所述冷凝器為與精餾塔頂部相連的二級冷凝器：一級循環水冷凝器將三氯乙烷氣相冷凝至20-25℃，二級冷凍水冷凝器將三氯乙烷氣相冷凝至1-3℃變成液體。

3.根據權利要求1所述的一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，從回流罐中采出回流的三氯乙烷液體為三氯乙烷液體總量的1-10%。

4.根據權利要求1或2所述的一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，三氯乙烷精餾塔塔頂連接的二級冷凝器，二級冷凝器連接的回流罐，回流罐再回流泵連接至三氯乙烷精餾塔塔頂；三氯乙烷精餾塔中部連接再沸器氣相出口端，三氯乙烷精餾塔底部通過循環泵連接于再沸器液相進口端。

5.根據權利要求1所述的一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，三氯乙烷精餾塔塔底的高DMF含量的混合殘液含有DMF60%、三氯乙烷35%、水分4%，還含有部分固體雜質。

6.根據權利要求1所述的一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，所述來自于中和后脫溶工序產生的混合溶劑，分層后重相三氯乙烷中含有5-7%的DMF和部分雜質。

7.根據權利要求1所述的一種從三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于，所述的再沸器采用降膜蒸發器。