[發明專利]一種對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺高安全性合成方法

有效

• 申請號: 202010439401.2
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111470995B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 張思思;高歡;于連友;時昊;王光金;張宗英;王偉昌
• 申請（專利權）人: 山東京博農化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C235/74
• 代理公司: 山東祺智知識產權代理有限公司 37361
• 代理人: 趙斌

1.一種對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺高安全性合成方法，其特征在于：具體步驟為：

將對氯鄰硝基苯胺和甲苯按質量比1:4配置成溶液，加強熱至回流，向反應體系滴加對氯鄰硝基苯胺1.05-1.15倍摩爾當量的乙酰乙酸叔丁酯，保持回流溫度反應3-4h，甲苯經過精餾柱冷凝后返回反應瓶，反應副產物叔丁醇經過精餾柱和二級冷凝裝置冷凝后返回分流裝置，反應初始將分流裝置旋塞打開，及時將副產物采出保證反應正向進行；

反應結束后降溫至0-5℃抽濾，濾餅烘干檢測；結晶濾液通過減壓蒸餾回收甲苯后，母液降溫二次結晶，0-5℃抽濾，濾餅烘干檢測；合并計算收率。

2.根據權利要求1所述的對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺高安全性合成方法，其特征在于，所述的反應時間為4h。