[發(fā)明專利]十五種苯乙醇苷類化合物及其分離純化方法與應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010437341.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-05-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111574573A | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 曾小斌 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 深圳市人民醫(yī)院 |
| 主分類號(hào)： | C07H15/18 | 分類號(hào)： | C07H15/18;A61K31/351;C07H1/08;A23L33/105;A61P29/00 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務(wù)所 31272 | 代理人： | 郎祺 |
| 地址： | 518000 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 十五 乙醇 化合物 及其 分離 純化 方法 應(yīng)用 | ||
1.十五種苯乙醇苷類化合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下：
2.一種如權(quán)利要求1中所述的十五種苯乙醇苷類化合物的分離純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1：在室溫下，用乙醇對(duì)肉蓯蓉進(jìn)行多次冷浸、滲漉提取，合并提取液，接著，減壓回收溶劑，并濃縮得乙醇浸膏；
S2：將所述乙醇浸膏混懸于水，然后分別用環(huán)己烷、乙酸乙酯、正丁醇進(jìn)行萃取，得到環(huán)己烷浸膏，乙酸乙酯浸膏CE，正丁醇浸膏以及水部位浸膏；
S3：將所述乙酸乙酯浸膏CE，用氯仿和甲醇溶解，用柱層析硅膠進(jìn)行拌樣后，裝入硅膠柱，上樣，進(jìn)行梯度洗脫；采用薄層TLC分析，合并相同流分后獲得16個(gè)組分CE-1～CE16；
S4：取CE-7，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離得到4個(gè)餾分CE-7-1～CE-7-4；取組分CE-7-1，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離，分別在保留時(shí)間為42-43min和84-85min得到所述化合物1和化合物2；取組分CE-7-4，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離，分別在保留時(shí)間為12.0-12.5min、15.5-16.0min、17.5-18.0min、42.0-42.5min和56.8-57.2min得到所述化合物3、4、5、6和7；
S5：取CE-9，用少量二氯甲烷-甲醇溶解，并進(jìn)行凝膠柱層析實(shí)施等度洗脫；采用薄層TLC分析，合并相同流分后獲得6個(gè)組分CE-9-1～CE-9-6；取組分CE-9-6，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離，在保留時(shí)間為23.5-24.0min得到所述化合物8；
S6：取CE-10，用少量二氯甲烷-甲醇溶解，并進(jìn)行凝膠柱層析，實(shí)施等度洗脫；采用薄層TLC分析，合并相同流分后獲得3個(gè)組分CE-10-1～CE-10-3；取組分CE-10-2，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離，分別在保留時(shí)間為18.0-18.5min、18.8-19.2min和20.0-23.5min得到所述化合物9、10和11；
S7：取CE-12，用少量二氯甲烷-甲醇溶解，并進(jìn)行凝膠柱層析實(shí)施等度洗脫；采用薄層TLC分析，合并相同流分后獲得5個(gè)組分CE-12-1～CE-12-5；取組分CE-12-5，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離，在保留時(shí)間為43.8-44.2min得到所述化合物12；
S8：取CE-13，用少量二氯甲烷-甲醇溶解，并進(jìn)行凝膠柱層析實(shí)施等度洗脫；采用薄層TLC分析，合并相同流分后獲得9個(gè)組分CE-13-1～CE-13-9；取組分CE-13-7，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離，分別在保留時(shí)間為25.1min左右和26.4min左右得到所述化合物13和化合物14；
S9：取CE-14，用少量二氯甲烷-甲醇溶解，并進(jìn)行凝膠柱層析實(shí)施等度洗脫；采用薄層TLC分析，合并相同流分后獲得4個(gè)組分CE-14-1～CE-14-4；取組分CE-14-1，用甲醇溶解過濾，經(jīng)過Rp-18高效液相色譜粗分離，在保留時(shí)間為34.0-34.5min得到所述化合物15。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離純化方法，其特征在于，S1中所述乙醇的濃度為85％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離純化方法，其特征在于，S3中所述硅膠柱梯度洗脫采用的洗脫液依次為二氯甲烷、體積比為100：1的二氯甲烷-甲醇、體積比為20：1的二氯甲烷-甲醇、體積比為10：1的二氯甲烷-甲醇、體積比為5：1的二氯甲烷-甲醇、體積比為2：1的二氯甲烷-甲醇、甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離純化方法，其特征在于，所述柱層析硅膠為100～200目的柱層析硅膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離純化方法，其特征在于，所述凝膠柱層析的凝膠為Sephadex LH-20。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離純化方法，其特征在于，所述凝膠柱層析采用的洗脫劑為二氯甲烷-甲醇，其中，二氯甲烷與甲醇的體積比為7:3。
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