[發明專利]一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法

在審

• 申請號: 202010435646.8
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111624214A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 馬曉麗;劉禮;王立強
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N23/2005;G01N1/28
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 顧艷哲

本發明涉及一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，將可識別界面的異種材料焊接接頭樣品依次經磨制、沖片、凹坑減薄和離子減薄處理，獲得可觀察焊接熔合區界面微觀組織、晶體結構和成分分析的透射電鏡實驗樣品。通過本發明方法，利用離子減薄技術對難制備異種材料焊接接頭樣品進行制備，操作方法簡單易行，提高制樣效率，且制樣工藝簡單，成本低廉，成功率高，為異種材料焊接接頭可肉眼識別界面的透射電鏡制樣提供了新的解決方案。

技術領域

本發明屬于材料透射電鏡樣品制備的技術領域，具體涉及一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法。

背景技術

利用透射電鏡分析材料的顯微組織和晶體結構，需要制備出大小適中、厚度合適的電鏡樣品。異種材料焊接接頭的熔合區域較小，制備適合透射電鏡觀察的樣品往往十分困難。

一般來說，為了精確定位異種材料焊接接頭的界面位置，通常采用聚焦離子束原位切割的方法，其主要原理是位于離子腔頂端的液態鎵金屬源，經較強電場抽取出帶正電荷的鎵離子。加速后高能離子束與樣品碰撞、濺射以達到減薄試樣的目的，整個過程可分為對試樣的初步減薄和精密減薄兩個部分。在進行減薄前，要在目標位上沉積一層1-2μm厚的Pt薄膜，用于保護試樣的目標區域。聚焦離子束的方法優點是定位準確，制樣成功率高，但缺點是鎵離子源的成本非常高、對人員操作要求較高，使得透射電鏡制樣的難度增加。

發明內容

本發明的目的就是為了解決異種材料焊接接頭界面透射電鏡制樣困難、成本高的問題，而提供一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，將可識別界面的異種材料焊接接頭樣品依次經磨制、沖片、凹坑減薄和離子減薄處理，獲得可觀察焊接熔合區界面微觀組織、晶體結構和成分分析的透射電鏡實驗樣品。

具體包括以下步驟：

(1)將異種材料焊接接頭樣品經線切割后，使異種材料焊接接頭可識別的宏觀界面處于樣品中心，使異種材料對稱于焊縫分布，且各占一半面積；

(2)將異種材料焊接接頭樣品磨制，直至厚度為50-150μm的均勻薄片；

(3)用沖片機將異種材料焊接接頭樣品沖壓成直徑為3mm的圓片，使宏觀界面處于中線，異種材料各占圓片的一半面積；

(4)利用凹坑減薄儀進行減薄，使樣品剩余厚度為10-20μm；

(5)利用離子減薄方法，將異種材料焊接接頭樣品減薄，同時用顯微鏡實時觀察樣品，直至出現可在透射電鏡下觀察和分析的異種材料焊接接頭界面。

優選地，所述異種材料焊接接頭形式為搭接接頭，所述異種材料焊接接頭樣品經線切割后制備成平面尺寸大于等于20mm╳6mm，初始樣品為均勻薄片，厚度為0.5-1.0mm。

優選地，將線切割的初始樣品放入丙酮溶液中，利用超聲震蕩清洗，去除表面油污。

優選地，所述異種材料焊接接頭樣品磨制具體方法為，把樣品粘在大小適中的金屬或玻璃基塊上，在砂紙上沿8字軌跡進行平磨；

砂紙的粒度由粗到細，更換砂紙時，用流動水清洗樣品上砂紙脫落的磨粒，流動水的作用起到冷卻潤滑磨面的作用，樣品兩面均要磨制。

優選地，利用凹坑減薄儀進行減薄的具體方法為，將樣品薄片通過加熱臺粘貼在樣品臺頂部中心，將樣品臺固定安裝在旋轉樣品臺基座上，研磨輪的速度設置為3-5檔，樣品旋轉速度設置為3-5檔，凹坑減薄儀的研磨壓力設置為20-40g。凹坑處理時對樣品初始位置進行自動零位處理，設置樣品凹坑厚度，需要磨去的樣品厚度用負數表示。