[發(fā)明專利]一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010435646.8 | 申請日： | 2020-05-21 |
| 公開（公告）號： | CN111624214A | 公開（公告）日： | 2020-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬曉麗;劉禮;王立強 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海交通大學(xué) |
| 主分類號： | G01N23/04 | 分類號： | G01N23/04;G01N23/2005;G01N1/28 |
| 代理公司： | 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 顧艷哲 |
| 地址： | 200240 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 適于 材料 焊接 接頭 界面 分析 透射 電鏡制樣 方法 | ||
1.一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，將可識別界面的異種材料焊接接頭樣品依次經(jīng)磨制、沖片、凹坑減薄和離子減薄處理，獲得可觀察焊接熔合區(qū)界面微觀組織、晶體結(jié)構(gòu)和成分分析的透射電鏡實驗樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將異種材料焊接接頭樣品經(jīng)線切割后，使異種材料焊接接頭可識別的宏觀界面處于樣品中心，使異種材料對稱于焊縫分布，且各占一半面積；
(2)將異種材料焊接接頭樣品磨制，直至厚度為50-150μm的均勻薄片；
(3)用沖片機(jī)將異種材料焊接接頭樣品沖壓成直徑為3mm的圓片，使宏觀界面處于中線，異種材料各占圓片的一半面積；
(4)利用凹坑減薄儀進(jìn)行減薄，使樣品剩余厚度為10-20μm；
(5)利用離子減薄方法，將異種材料焊接接頭樣品減薄，同時用顯微鏡實時觀察樣品，直至出現(xiàn)可在透射電鏡下觀察和分析的異種材料焊接接頭界面。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，所述異種材料焊接接頭形式為搭接接頭，所述異種材料焊接接頭樣品經(jīng)線切割后制備成平面尺寸大于等于20mm╳6mm，初始樣品為均勻薄片，厚度為0.5-1.0mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，將線切割的初始樣品放入丙酮溶液中，利用超聲震蕩清洗，去除表面油污。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，所述異種材料焊接接頭樣品磨制具體方法為，把樣品粘在大小適中的金屬或玻璃基塊上，在砂紙上沿8字軌跡進(jìn)行平磨；
砂紙的粒度由粗到細(xì)，更換砂紙時，用流動水清洗樣品上砂紙脫落的磨粒，樣品兩面均要磨制。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，利用凹坑減薄儀進(jìn)行減薄的具體方法為，將樣品薄片通過加熱臺粘貼在樣品臺頂部中心，將樣品臺固定安裝在旋轉(zhuǎn)樣品臺基座上，研磨輪的速度設(shè)置為3-5檔，樣品旋轉(zhuǎn)速度設(shè)置為3-5擋，凹坑減薄儀的研磨壓力設(shè)置為20-40g。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，所述凹坑減薄儀的研磨膏，研磨厚樣品選擇6-9μm顆粒的研磨膏，薄樣品使用3-6μm顆粒的細(xì)研磨膏，樣品磨至范圍20-40μm，在20-40μm厚度下更換0.5-1μm顆粒的研磨膏繼續(xù)拋光，使樣品中心的剩余厚度為10-20μm。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，所述離子減薄方法具體為，將異種材料焊接接頭樣品固定于試樣座中，樣品固定類型選擇雙面夾持方式，使焊接接頭的宏觀界面位于試樣夾中心，設(shè)置離子槍角度為8-10°，加速能量設(shè)置為4-6keV，樣品旋轉(zhuǎn)速度為3rpm，左右離子槍的電流讀數(shù)大于6μA。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，離子減薄時以氬氣作為電離源氣體，氣壓為1kg/cm2，設(shè)置離子減薄時間，用顯微鏡實時觀察樣品的穿孔程度，判斷是否需要再繼續(xù)進(jìn)行減??；
樣品出現(xiàn)薄區(qū)后離子槍角度調(diào)整為3-5°，加速能量設(shè)置為2-3keV，對薄區(qū)進(jìn)行修復(fù)，直至出現(xiàn)可到透射電鏡下觀察和分析的異種材料焊接搭接接頭的透射電鏡界面。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的一種適于異種材料焊接接頭界面分析的透射電鏡制樣方法，其特征在于，所述異種材料焊接接頭樣品為鋼鋁焊接接頭。
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