[發(fā)明專利]腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法及應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010434903.6
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111635552A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設計）人: 顧麗莉;李子怡;佟振浩;杜康;劉東輝;彭健;孔光輝;師君麗
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08J5/18;C08J3/075;C08F292/00;C08F220/04;C08F222/14;C08F220/06;G01N21/78;B01J20/26;B01J20/30;C08L51/10
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

本發(fā)明公開了一種腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，該方法先制備良好單分散性的SiO₂微球、進而得到帶有蛋白石結構光子晶體的玻璃片、然后通過熱聚合在蛋白石三維網(wǎng)狀結構內熱聚合形成腈菌唑印跡結構，最后去除SiO₂微球、腈菌唑分子，制得分子印跡光子晶體水凝膠薄膜傳感器；傳感器中的腈菌唑印跡空腔可快速捕捉腈菌唑分子，導致其布拉格衍射峰發(fā)生紅移，將化學信號轉換為光學信號，從而實現(xiàn)對樣品中腈菌唑濃度的快速檢測；該方法步驟簡單，操作方便，并具有高靈敏度和選擇性、檢測時間短、低檢出限等優(yōu)點，克服了傳統(tǒng)分析方法步驟復雜、設備昂貴、耗時長等缺點。

技術領域

本發(fā)明屬于材料化學和分析檢測領域，涉及一種腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法。

背景技術

腈菌唑是一種常用的三唑類殺菌劑，具有高效低毒，內吸性強，持效期長和廣譜等特點，其對病原菌中麥角甾醇的生物合成起抑制作用。腈菌唑主要用于預防黑星菌屬、核盤菌屬和球腔菌屬等引發(fā)的果樹和谷物的病害。腈菌唑殺菌劑可在植物體內殘留70天，殘留腈菌唑會對人體和動物的內分泌系統(tǒng)進行干擾，影響機體生殖機能，重則導致死亡。口服腈菌唑會導造成肝臟受損、心肌酶譜異常和呼吸衰竭，致多個臟器嚴重損害。由此，有必要對植物中腈菌唑農(nóng)殘含量加以監(jiān)管。

目前，腈菌唑殺菌劑的檢測主要基于大型儀器，如氣相色譜、高效液相色譜、氣質聯(lián)用、生物監(jiān)測和手性分離檢測等方法，大型儀器檢測穩(wěn)定性好，但為了避免基質干擾，樣品前處理極為重要，成為影響檢測效果的關鍵，致使整個檢測過程復雜。另外，大型儀器的操作要求檢測者具備專業(yè)技能，且不能實現(xiàn)快速簡便檢測。

光子晶體水凝膠因其具有敏感性響應的特性，使其可隨環(huán)境（如，溫度、pH值、濃度、光、電和磁場等）的微小變化導致自身體積溶脹或收縮，從而改變晶體間的距離，呈現(xiàn)出人眼可見的視覺信號變化。

目前，尚未見關于腈菌唑殺菌劑分子印跡光子晶體水凝膠的制備的相關報道。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法；本發(fā)明提供的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器結構簡單，靈敏度高，可滿足痕量腈菌唑農(nóng)殘的檢測要求，且檢測時無需使用高效液相色譜等昂貴儀器。

將光子晶體水凝膠與分子印跡技術結合，可賦予其特異性識別目標分子的能力，分子印跡結構識別目標及其類似物后，改變晶體間的距離，直觀的將化學信號轉換為視覺信號，二者將優(yōu)勢結合，具有低成本和快檢的特性，是大型儀器檢測方法的重要補充，可大大節(jié)省人力、物力和財力。

本發(fā)明腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法如下：

（1）將氨水、超純水和無水乙醇加入反應容器中，在密封、25～55℃條件下高速攪拌（1500～1700r/min），混勻后制得混合物A，將無水乙醇和正硅酸乙酯混合制得混合物B，將攪拌速度調至中速（400～750r/min），將混合物B倒入混合物A中在25～55℃下進行聚合反應4～7h，反應完成后離心去掉上清液，用無水乙醇洗滌2～3次，去掉上清液得到SiO₂微球乳液；

所述混合物A中氨水、無水乙醇和超純水的摩爾比為1:30～50:230～250，混合物B中正硅酸乙酯和無水乙醇的摩爾比為1:30～50；

（2）將步驟（1）的SiO₂微球乳液用無水乙醇稀釋后混勻，將經(jīng)親水性處理過的玻璃片垂直插入稀釋液中，在恒濕恒溫條件下進行處理，待稀釋液揮發(fā)完全后，制得帶有蛋白石結構光子晶體的玻璃片；

所述SiO₂微球乳液與無水乙醇的體積比為1:15～25，恒濕恒溫條件為溫度40～60℃、濕度50～80%；