[發明專利]腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202010434903.6
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111635552A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 顧麗莉;李子怡;佟振浩;杜康;劉東輝;彭健;孔光輝;師君麗
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08J5/18;C08J3/075;C08F292/00;C08F220/04;C08F222/14;C08F220/06;G01N21/78;B01J20/26;B01J20/30;C08L51/10
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

1.一種腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氨水、超純水和無水乙醇加入反應容器中，在密封、25～55℃條件下高速攪拌，混勻后制得混合物A，將無水乙醇和正硅酸乙酯混合制得混合物B，將攪拌速度調至中速，將混合物B倒入混合物A中在25～55℃下進行聚合反應，反應完成后離心去掉上清液，用無水乙醇洗滌，去掉上清液得到SiO₂微球乳液；

（2）將步驟（1）的SiO₂微球乳液用無水乙醇稀釋后混勻，將經親水性處理過的玻璃片垂直插入稀釋液中，在恒濕恒溫條件下進行處理，待稀釋液揮發完全后，制得帶有蛋白石結構光子晶體的玻璃片；

（3）預聚合反應制備腈菌唑前驅液，在腈菌唑前驅液中加入引發劑偶氮二異丁腈，完全溶解后通入氮除氧，將一片或多片兩側帶有蛋白石結構光子晶體的玻璃片放置在兩片或多片干凈的玻璃片之間并重疊固定，然后垂直插入除氧后的腈菌唑前驅液中進行浸潤，至玻片變為透明后，將其置于50～80℃下熱聚合3～8h，在兩兩玻璃片之間制得水凝膠薄膜；

（4）將步驟（3）制得的水凝膠薄膜置于氫氟酸溶液中浸泡至自然分離，然后經超純水沖洗3次后，將其浸入超純水-甲醇-乙酸鹽洗脫液中浸泡除去腈菌唑分子，最后將其浸入甲醇-磷酸緩沖液后，即得分子印跡光子晶體水凝膠薄膜。

2.根據權利要求1所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：混合物A中氨水、無水乙醇和超純水的摩爾比為1:30～50:230～250，混合物B中正硅酸乙酯和無水乙醇的摩爾比為1:30～50。

3.根據權利要求1所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（1）中高速攪拌的攪拌速度為1500～1700r/min，加熱溫度為25～55℃；

中速的攪拌速度為400～750r/min，聚合反應時間為4～7h。

4.根據權利要求1所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（2）中SiO₂微球乳液與無水乙醇的體積比為1:15～25，恒濕恒溫條件為溫度40～60℃、濕度50～80%。

5.根據權利要求1所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：腈菌唑前驅液是將腈菌唑、功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯、無水甲醇混勻后，置于-5～45℃下預聚合12h而制得，其中腈菌唑與功能單體的摩爾比為1:3～8.2，腈菌唑與乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩爾比為1～2:1，每1mL無水甲醇中添加0.3～1.65g的腈菌唑。

6.根據權利要求5所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：功能單體為甲基丙烯酸二乙胺乙酯、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、三氟甲基丙烯酸、2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶中的一種或任意比幾種。

7.根據權利要求5所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3）中偶氮二異丁腈的添加量為功能單體和乙二醇二甲基丙烯酸酯總質量的1～5%。

8.根據權利要求1所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（4）中氫氟酸的質量濃度為1～5%，超純水-甲醇-乙酸鹽洗脫液是按超純水、甲醇和乙酸鹽體積比為6:2.5～3.7:0.3～1.5的比例將超純水、甲醇和乙酸鹽混勻制得，其中乙酸鹽為乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸鈣、乙酸鋅、乙酸鎂中的一種或任意比幾種；甲醇-磷酸緩沖液是由甲醇和pH=7.8的磷酸緩沖液按體積比為0.5～1:9的比例混合制得。

9.根據權利要求8所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法，其特征在于：薄膜在超純水-甲醇-乙酸鹽洗脫液中浸泡5～10h。

10.權利要求1-9中任一項所述的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器的制備方法制得的腈菌唑分子印跡反蛋白石光子晶體水凝膠傳感器在腈菌唑農殘檢測中的應用。