[發明專利]錳離子摻雜金屬有機骨架材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010432825.6
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111569944A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 鐘雪鑫;李威;蔡紅春;朱娟
• 申請（專利權）人: 湖南垚恒環境科技有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/10;C02F1/72;C08G83/00;C02F101/30;C02F101/38
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本發明公開了一種錳離子摻雜金屬有機骨架材料及其制備方法，該錳離子摻雜金屬有機骨架材料包含錳離子和MIL?53(Fe)，其中錳離子摻雜在MIL?53(Fe)中。錳離子摻雜金屬有機骨架材料的制備過程包括以下步驟：將四水合氯化錳、對苯二甲酸、六水合三氯化鐵和有機溶劑充分攪拌以混合均勻，之后倒入反應釜中，采用溶劑熱法的方式制備錳離子摻雜金屬有機骨架材料。本發明方法制備的錳離子摻雜金屬有機骨架材料不僅具有比表面積高、水穩定性好、熱穩定性好的優點，同時具有很好的催化性能，能夠對抗生素進行高效的降解，具有很好的應用價值。本發明錳離子摻雜金屬有機骨架材料的制備方法不僅對反應條件要求低，而且具有制備簡單，原料用量少，成本低的優點，能夠用于批量制備。

技術領域

本發明屬于復合材料領域，涉及一種錳離子摻雜金屬有機骨架材料及其制備方法。

背景技術

金屬有機骨架(MOFs)是一種具有多孔結構的材料，它是通過金屬陽離子和有機配體自組裝而形成的高度結晶材料。MOFs具有合成簡便、比表面積高、成本低、孔徑可調、結構可控和功能的多樣性等優點，近年來已成為研究熱點。在眾多MOFs中，MIL-53(Fe)因其優異的熱穩定性和水穩定性受到廣泛關注，但是MIL-53(Fe)仍然存在吸附性能差、催化活性差等問題。另外，現有MIL-53(Fe)的制備方法中存在步驟復雜、產量較低和耗時長等問題，難以低成本、批量制備MIL-53(Fe)材料。因此，如何全面改善現有MIL-53(Fe)中存在的問題和不足，獲得一種穩定性能好、吸附性能好、催化性能好的MIL-53(Fe)材料以及獲得一種反應條件要求低、合成工藝簡單、原料用量少、成本低、能夠批量生產的MIL-53(Fe)材料的制備方法，對于提高MIL-53(Fe)材料在廢水處理中的應用范圍具有重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種具有穩定性好、催化性能好可再生利用、無二次污染的錳離子摻雜金屬有機骨架材料，同時還提供了一種反應條件要求低、合成工藝簡單、原料用量少、成本低的錳離子摻雜金屬有機骨架材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種錳離子摻雜金屬有機骨架材料，包含錳離子和MIL-53(Fe)；所述錳離子摻雜在MIL-53(Fe)中。

上述的錳離子摻雜金屬有機骨架材料，進一步改進的，所述錳離子摻雜金屬有機骨架材料的比表面積為231.63m²/g～405.95m²/g。

作為一個總的技術構思，本發明還提供了一種上述的錳離子摻雜金屬有機骨架材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、將四水合氯化錳、對苯二甲酸、六水合三氯化鐵和有機溶劑充分攪拌，混合均勻，得到前驅體溶液；

S2、將步驟S1中的前驅體溶液倒入反應釜中進行溶劑熱反應，得到錳離子摻雜金屬有機骨架材料。

上述的制備方法，進一步改進的，所述四水合氯化錳與六水合三氯化鐵的摩爾比為1∶0.3～3。

上述的制備方法，進一步改進的，所述六水合三氯化鐵、對苯二甲酸和有機溶劑的摩爾比為1∶1∶280。

上述的制備方法，進一步改進的，所述有機溶劑為N，N二甲基甲酰胺。

上述的制備方法，進一步改進的，步驟S1中，所述攪拌的轉速為300r/min～400r/min；所述攪拌的時間為1h。

上述的制備方法，進一步改進的，步驟S2中，所述溶劑熱反應的溫度為150℃；所述溶劑熱反應的時間為15h。

上述的制備方法，進一步改進的，步驟S2中，所述溶劑熱反應完成后還包括以下步驟：對溶劑熱反應完成后得到的反應產物進行離心、洗滌和干燥處理。