[發明專利]一類苯并唑類-炔基-Tr?ger’s Base衍生物及其合成方法與應用有效
| 申請號： | 202010432499.9 | 申請日： | 2020-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN111533749B | 公開（公告）日： | 2022-07-19 |
| 發明（設計）人： | 梁燕妮;苑睿;竇鵬飛;宋僅星;宛瑜;吳翚 | 申請（專利權）人： | 江蘇師范大學 |
| 主分類號： | C07D487/08 | 分類號： | C07D487/08;C09K11/06;A61P31/10;G01N21/64 |
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| 地址： | 221009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一類 炔基 tr ger base 衍生物 及其 合成 方法 應用 | ||
1.一類苯并唑類-炔基-Base衍生物，其特征在于，其結構式為下式之一：
2.權利要求1中所述苯并唑類-炔基-Base衍生物的制備方法，其特征在于，包括：
S1：制備下式所示中間體2，
S2：制備下式所示中間體4
S3：苯并唑類-炔基-Base衍生物的合成
(1)苯并唑類-炔基-Base衍生物11a、11b、11c、11d、11e、11f、11g、11h或11i的合成
將中間體4、取代鄰苯二胺和1,4-二氧六環置于干燥的茄型瓶中，回流一段，反應結束后冷卻至室溫，旋干溶劑，粗產物柱層析分離純化，得目標產物11a、11b、11c、11d、11e、11f、11g、11h或11i；
取代鄰苯二胺的結構式如下式5所示，
其中，X為O、S或NH，R為H、4-CH3、4-Cl、4,5-CH3或4,5-Cl；
(2)苯并唑類-炔基-Base衍生物12a、12b、12c、12d或12e的合成
將中間體4、苯偶酰衍生物或9,10-菲醌和醋酸銨置于干燥的茄型瓶中，回流反應一段時間，反應結束后冷卻至室溫，旋干溶劑，粗產物柱層析分離純化，得目標產物12a、12b、12c、12d或12e；
其中，苯偶酰衍生物或9,10-菲醌的結構式如下式6-10所示，
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括：
將對碘苯胺和多聚甲醛混合，在-15℃緩慢滴入三氟乙酸，滴完后將反應體系移至室溫反應7天，TLC跟蹤反應結束；將反應混合物倒入冰水中，調節pH到中性，用二氯甲烷萃取，有機相再用飽和食鹽水萃取，合并有機層，干燥，過濾，濾液減壓蒸餾，柱層析分離純化，再用丙酮重結晶，干燥后得中間體2。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括
將2,8-二碘-Base和4-乙炔基苯甲醛置于雙口瓶中，加入四三苯基膦鈀、碳酸鉀溶液和四氫呋喃，避光回流一段時間，反應結束后冷卻至室溫，二氯甲烷萃取，干燥，旋干溶劑，柱層析分離純化，得中間體4。
5.權利要求1中所述苯并唑類-炔基-Base衍生物在制備檢測金屬離子試劑中的應用。
6.權利要求1中所述苯并唑類-炔基-Base衍生物在制備抗菌藥物中的應用。
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