[發明專利]環糊精衍生物、環糊精衍生物包覆的除草劑及制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010432040.9
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111393543A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 張金艷;王禹堃;畢紅梅;王亞飛;張普寧;季鑫;王寶珠
• 申請（專利權）人: 黑龍江八一農墾大學
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16;A01N25/10;A01N37/26;A01P13/00
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 崔瑞迎

1.一種β-環糊精衍生物，其特征在于，所述β-環糊精衍生物為單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精，所述單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精以β-環糊精、對甲苯磺酰氯和乙二胺為原料，通過β-環糊精和對甲苯磺酰氯發生取代反應制備得到單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精，再將單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精與乙二胺發生取代反應制得。

2.根據權利要求1所述的一種β-環糊精衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精的制備：

將β-環糊精溶于濃度為0.25mol/L的氫氧化鈉溶液中，加入溶有對甲苯磺酰氯的乙腈溶液，室溫下攪拌2.5-3.5h后過濾，調節pH至1-3，經沉降、過濾、重結晶及真空干燥后，得到單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精；

其中，β-環糊精與對甲苯磺酰氯的物質的量之比為1-3：1，β-環糊精與氫氧化鈉的物質的量之比為0.2-0.3：1；

(2)單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精的制備：

將乙二胺與步驟(1)制備得到的單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精混合均勻，于75-85℃下攪拌3.5-4.5h，經減壓蒸餾、溶解、過濾、提純及真空干燥后得到單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精；

其中，乙二胺與單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精的物質的量之比為1：240-320。

3.根據權利要求2所述的一種β-環糊精衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)的提純方法為：將過濾后得到的單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精粗品溶解在熱水中，攪拌的同時加入丙酮重復提純。

4.根據權利要求1所述的一種β-環糊精衍生物在制備水溶性除草劑中的應用。

5.根據權利要求4所述的一種β-環糊精衍生物在制備水溶性除草劑中的應用，其特征在于，所述水溶性除草劑為水溶性乙草胺、水溶性氯嘧磺隆、水溶性咪草煙或水溶性莠去津。

6.根據權利要求4所述的一種β-環糊精衍生物在制備水溶性除草劑中的應用，其特征在于，所述水溶性除草劑按照如下方法制備得到：以β-環糊精衍生物和除草劑為原料，所述除草劑為乙草胺、氯嘧磺隆、咪草煙或莠去津，采用研磨法、超聲波法或共溶劑法，通過β-環糊精衍生物對除草劑進行包覆。

7.根據權利要求6所述的一種β-環糊精衍生物在制備水溶性除草劑中的應用，其特征在于，所述研磨法包括如下步驟：

在研缽內，將單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精溶解于蒸餾水中并達到飽和，然后加入除草劑的丙酮溶液，研磨30-40min后，在3-5℃下靜置12-18h，再經洗滌、過濾后真空干燥；

其中，所述單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精與除草劑的物質的量之比為1-3:1。

8.根據權利要求6所述的一種β-環糊精衍生物在制備水溶性除草劑中的應用，其特征在于，所述超聲波法包括如下步驟：

將單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精溶解于蒸餾水中并達到飽和，然后加入除草劑的丙酮溶液，于24-26℃下超聲1-2h后，在3-5℃的條件下放置10-12h后，減壓過濾、洗滌、真空干燥；

其中，單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精的水溶液與除草劑的丙酮溶液的體積之比為1-2:1；且單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精與除草劑的物質的量之比為1-3:1。

9.根據權利要求6所述的一種β-環糊精衍生物在制備水溶性除草劑中的應用，其特征在于，所述共溶劑法包括如下步驟：

將單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精溶解于蒸餾水中并達到飽和，然后加入除草劑的丙酮溶液，室溫下攪拌8-12h后，經減壓蒸餾、過濾、真空干燥。