[發明專利]環糊精衍生物、環糊精衍生物包覆的除草劑及制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010432040.9
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111393543A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 張金艷;王禹堃;畢紅梅;王亞飛;張普寧;季鑫;王寶珠
• 申請（專利權）人: 黑龍江八一農墾大學
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16;A01N25/10;A01N37/26;A01P13/00
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 崔瑞迎

本發明涉及除草劑制劑領域，具體來說是環糊精衍生物、環糊精衍生物包覆的除草劑及制備方法和應用，所述β?環糊精衍生物為單?(6?乙二胺基?6?去氧)?β?環糊精，所述單?(6?乙二胺基?6?去氧)?β?環糊精以β?環糊精、對甲苯磺酰氯和乙二胺為原料，通過β?環糊精和對甲苯磺酰氯發生取代反應制備得到單?(6?對甲苯磺酰基)?β?環糊精，再將單?(6?對甲苯磺酰基)?β?環糊精與乙二胺發生取代反應制得。本發明制備得到了一種水溶性的β?環糊精衍生物，并以β?環糊精衍生物為主體來對乙草胺客體進行包覆，制備得到了一種新型的水溶性較大的乙草胺除草劑，從而通過降低乙草胺的施藥量來改善環境污染的問題。

技術領域

本發明涉及除草劑制劑領域，具體來說是環糊精衍生物、環糊精衍生物包覆的除草劑及制備方法和應用。

背景技術

由于雜草也是植物，可以在作物生長的各個時期，與作物爭奪水分、養分、空間和陽光等資源，以及通過他感作用等抑制農作物的生長發育，使作物的生存生長受到破壞，從而降低農作物的產量與品質，甚至導致作物嚴重減產或絕產，因此雜草與其他農業病害相比對作物生長的危害更大。據報道，由于雜草的影響，引起田間作物產量損失5％-20％；此外，雜草亦是許多作物病、蟲害的中間寄主，給病蟲害的傳播創造了條件。

乙草胺是一種適用于防除禾本科及部分闊葉雜草的酰胺類除草劑，化學名稱為2-氯代-2-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)乙酰替苯胺，分子式為C1₂H₂₀ClNO₂，俗稱禾耐斯，其英文通用名為acetochlor。乙草胺是一種選擇性芽前除草劑，主要通過雜草的幼芽及幼根吸收后，抑制雜草蛋白質合成，具有選擇性高、防治效果好、速度快、成本低、使用簡便等優點，對抑制雜草生長、提高農作物產量、減輕農業勞動量、實現栽培作物多樣化和農業現代化起到了巨大的作用，因此是我國使用量最大的農藥除草劑之一。

現有技術的乙草胺均為疏水類有機農藥，且市面上所售出的乙草胺劑型對其水溶性的增加很微弱，因此為了達到良好的除草效果就必須要施用的劑量很大，且由于農業生產活動的普遍性，加上農藥污染涉及范圍廣且控制難度大，乙草胺等農藥殘留經過降雨、滲濾、灌溉等方式進入水體，對水體造成了污染，農藥污染已成為目前影響水生態環境質量的重要污染源。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明的目的是提供環糊精衍生物、環糊精衍生物包覆的除草劑及制備方法和應用，本發明制備得到了一種水溶性的β-環糊精衍生物，并以β-環糊精衍生物為主體來對乙草胺、氯嘧磺隆、咪草煙或莠去津客體進行包覆，制備得到了一種新型的水溶性較大的除草劑，從而通過降低不溶性農藥的施藥量來改善環境污染的問題。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種β-環糊精衍生物，所述β-環糊精衍生物為單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精，所述單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精以β-環糊精、對甲苯磺酰氯和乙二胺為原料，通過β-環糊精和對甲苯磺酰氯發生取代反應制備得到單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精，再將單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精與乙二胺發生取代反應制得。

本發明還保護了一種β-環糊精衍生物的制備方法，包括如下步驟：

(1)單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精的制備：

將β-環糊精溶于濃度為0.25mol/L的氫氧化鈉溶液中，加入溶有對甲苯磺酰氯的乙腈溶液，室溫下攪拌2.5-3.5h后過濾，調節pH至1-3，經沉降、過濾、重結晶及真空干燥后，得到單-(6-對甲苯磺酰基)-β-環糊精；

其中，β-環糊精與對甲苯磺酰氯的物質的量之比為1-3：1，β-環糊精與氫氧化鈉的物質的量之比為0.2-0.3：1；

(2)單-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-環糊精的制備：