[發明專利]一種不飽和聚酯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202010430375.7
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111410719B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 阮圣如;呂加平;張雪峰;吉霞
• 申請（專利權）人: 揚州金珠樹脂有限公司
• 主分類號: C08F283/01
• 分類號: C08F283/01;C08F212/08;C08G63/58;C08G63/78
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 姜艷華

1.一種不飽和聚酯樹脂的制備方法，其特征在于：不飽和聚酯樹脂的制備方法包括如下步驟：

反應步驟：

1)在500L的反應釜中依次加入環氧環己烷、順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐，所述環氧環己烷、順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐的摩爾比為2.3:1:1；

2)原料加入完畢后啟動升溫至90-100℃，開始攪拌，并持續升溫至125±5℃，保持恒溫攪拌，持續反應，開啟冷凝設備；

3)測定酸值，所述酸值測定采用化學滴定法進行測定，所述酸值每隔1h測試一次，酸值測定包括如下步驟：

a、取樣，反應釜中稱取試樣0.5-1g，進一步使用膠頭滴管稱取至1mg試樣后，置于250mL三角瓶中，用移液管準確量取50mL甲苯、乙醇混合溶液至三角瓶中，混合均勻，所述甲苯、乙醇混合溶液的體積比為1:1，再加入1-2滴酚酞指示劑；

b、滴定，用氫氧化鉀標準溶液滴定至溶液呈玫瑰紅色，保持20-30秒不褪色，即為滴定終點，記錄滴定消耗的氫氧化鉀標準溶液的毫升數；

c、計算酸值，其計算公式為

式中：A-試樣的酸值；

V1-滴定試樣時消耗氫氧化鉀的毫升數mL；

V2-滴定空白時消耗氫氧化鉀的毫升數mL；

C-氫氧化鉀標準溶液的摩爾濃度moL/L；

m-試樣質量/g；

4)當前后兩次測得的試樣酸值在10％范圍內，反應結束；

冷卻步驟：

1)初步冷卻，降溫至100±2℃時，加入對苯二酚和固體石蠟；

2)繼續冷卻，降溫至90±2℃，加入苯乙烯；

出料步驟：

冷卻步驟中的對苯二酚、固體石蠟以及苯乙烯加入完畢后，繼續進行降溫，直至降溫至40℃時，物料均勻透亮，即可出料。

2.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂的制備方法，其特征在于：反應步驟中，原料加入完畢升溫至90-100℃，直至物料融化后，再開啟攪拌步驟。

3.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂的制備方法，其特征在于：反應步驟中的升溫至90-100℃，以及進一步升溫至125±5℃，均是指反應釜溫度。

4.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂的制備方法，其特征在于：測定酸值步驟中，取樣完畢后進行混合均勻時可以使用可調式電磁爐對三角瓶進行加熱，提高混合速率。

5.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂的制備方法，其特征在于：所述冷卻步驟中，初步冷卻中加入的對苯二酚的量為樹脂總量的0.05-0.5‰，加入的固體石蠟的量為樹脂總量的0.1-1‰。

6.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂的制備方法，其特征在于：冷卻步驟中，繼續冷卻中加入的苯乙烯的量與原料加入的順丁烯二酸酐的摩爾比為2:1。