[發明專利]一種復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010430042.4
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111564325B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 熊幫云;李靜靜;彭銀錠;樊婷
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;H01G11/86;H01G11/30
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

1.一種復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向3-5mol/L的鹽酸溶液中添加鈦源和銻源化合物，攪拌混合后在160-180℃條件下水熱反應4-6h得前驅體溶液，將溶液進行噴霧干燥、高溫煅燒得介孔空心球狀銻摻雜二氧化鈦復合材料；

(2)將步驟(1)制備的銻摻雜二氧化鈦復合材料置于鹽酸溶液中，超聲分散，攪拌條件下加入吡咯單體，攪拌均勻后逐滴滴加氧化劑，反應完成后靜置，過濾、烘干，得聚吡咯@銻/二氧化鈦復合材料；吡咯單體和銻摻雜二氧化鈦摩爾比例為(1-2)∶(4-1)；

(3)將步驟(2)制得的聚吡咯@銻/二氧化鈦復合材料與聚偏氟乙烯均勻混合，加入1-甲基-2-吡硌烷酮調成漿料，均勻地涂覆于導電基底上，干燥后進行煅燒處理，得到所述的薄膜電極材料。

2.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中鈦源為鈦酸異丙酯或鈦酸正丁酯，所述銻源為三氯化銻，所述鈦源和銻源的摩爾比為(5-8)∶1，銻源物質的量濃度為3-5mmol/L。

3.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述的高溫煅燒溫度300-500℃，煅燒時間2-5h，煅燒升溫速率為5-10℃/min。

4.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，鹽酸溶液的物質的量濃度為1-2mol/L，滴加氧化劑過程在0℃的冰浴條件下完成，吡咯單體溶液的濃度為0.05-0.2mol/L，氧化劑與吡咯單體的摩爾比為(0.5-1.2)∶1。

5.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中氧化劑為三氯化鐵、過硫酸鉀或者過硫酸銨。

6.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應時間24h，烘干溫度40-60℃，干燥時間12-24h。

7.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述聚吡咯@銻/二氧化鈦納米粉末與聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡硌烷酮的質量比為1：(0.2～0.5)：(1～3)。

8.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)干燥過程為室溫干燥，煅燒溫度為500-600℃，煅燒時間為2-4h，升溫速率為5-10℃/min。

9.根據權利要求1所述的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中涂覆厚度為10-20μm，所述導電玻璃為FTO導電玻璃、ITO導電玻璃、柔性導電基底、鉑片、鋁片或鐵片。

10.一種根據權利要求1-9任一項所述的制備方法制得的復合型二氧化鈦介孔薄膜電極材料。