[發(fā)明專利]一種聚離子液體抑制劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010429899.4
• 申請(qǐng)日: 2020-05-20
• 公開（公告）號(hào): CN111592612B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慧;張迎;曹瑩瑩;張永強(qiáng);張鎖江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): C08F220/18
• 分類號(hào): C08F220/18;C08F226/06;C07D493/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種聚離子液體抑制劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)混合N-乙烯基咪唑與1-溴代烷，反應(yīng)得到1-乙烯基-3-烷基咪唑溴；

(2)混合丙烯酸酯、引發(fā)劑以及步驟(1)所得1-乙烯基-3-烷基咪唑溴，在惰性氣氛中聚合反應(yīng)得到聚離子液體抑制劑；

步驟(1)所述1-溴代烷包括1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷、1-溴代十六烷或1-溴代十八烷中的任意一種或至少兩種的組合；

所述N-乙烯基咪唑與1-溴代烷的摩爾比為1:(0.8-1.2)；

步驟(2)所述丙烯酸酯、引發(fā)劑以及步驟(1)所得1-乙烯基-3-烷基咪唑溴的摩爾比為(1-12):(0.01-0.1):1；

步驟(2)所述丙烯酸酯包括丙烯酸癸酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯中的任意一種或至少兩種的組合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-乙烯基咪唑與1-溴代烷的摩爾比為1:(0.9-1.1)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應(yīng)的溫度為55-75℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應(yīng)的溫度為60-70℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應(yīng)的時(shí)間為2-48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述引發(fā)劑包括偶氮二異丁腈。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述惰性氣氛包括氮?dú)鈿夥蘸?或惰性氣體氣氛。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述聚合反應(yīng)的溫度為50-100℃，時(shí)間為1-6h。

9.一種由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的聚離子液體抑制劑。

10.一種如權(quán)利要求9所述的聚離子液體抑制劑分離純化青蒿素的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用包括如下步驟：混合聚離子液體抑制劑與含有青蒿素的萃取液，依次經(jīng)過冷卻結(jié)晶、固液分離與干燥后，得到青蒿素產(chǎn)品。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其特征在于，所述聚離子液體抑制劑與萃取液的質(zhì)量比為(0.01-0.2):1。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的應(yīng)用，其特征在于，所述聚離子液體抑制劑與萃取液的質(zhì)量比為(0.03-0.07):1。

13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其特征在于，所述混合為在30-60℃的條件下機(jī)械攪拌30-120min。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的應(yīng)用，其特征在于，所述混合為在45-55℃的條件下機(jī)械攪拌60-120min。

15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其特征在于，所述冷卻結(jié)晶的溫度為5-30℃。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的應(yīng)用，其特征在于，所述冷卻結(jié)晶的溫度為10-20℃。

17.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其特征在于，所述冷卻結(jié)晶的時(shí)間為1-5h。

18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的應(yīng)用，其特征在于，所述冷卻結(jié)晶的時(shí)間為2-4h。

19.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其特征在于，所述固液分離的方法包括抽濾和/或離心分離。