[發明專利]一種聚離子液體抑制劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010429899.4
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111592612B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 王慧;張迎;曹瑩瑩;張永強;張鎖江
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F226/06;C07D493/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種聚離子液體抑制劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)混合N-乙烯基咪唑與1-溴代烷，反應得到1-乙烯基-3-烷基咪唑溴；

(2)混合丙烯酸酯、引發劑以及步驟(1)所得1-乙烯基-3-烷基咪唑溴，在惰性氣氛中聚合反應得到聚離子液體抑制劑；

步驟(1)所述1-溴代烷包括1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷、1-溴代十六烷或1-溴代十八烷中的任意一種或至少兩種的組合；

所述N-乙烯基咪唑與1-溴代烷的摩爾比為1:(0.8-1.2)；

步驟(2)所述丙烯酸酯、引發劑以及步驟(1)所得1-乙烯基-3-烷基咪唑溴的摩爾比為(1-12):(0.01-0.1):1；

步驟(2)所述丙烯酸酯包括丙烯酸癸酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯中的任意一種或至少兩種的組合。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-乙烯基咪唑與1-溴代烷的摩爾比為1:(0.9-1.1)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的溫度為55-75℃。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的溫度為60-70℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為2-48h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述引發劑包括偶氮二異丁腈。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述惰性氣氛包括氮氣氣氛和/或惰性氣體氣氛。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述聚合反應的溫度為50-100℃，時間為1-6h。

9.一種由權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到的聚離子液體抑制劑。

10.一種如權利要求9所述的聚離子液體抑制劑分離純化青蒿素的應用，其特征在于，所述應用包括如下步驟：混合聚離子液體抑制劑與含有青蒿素的萃取液，依次經過冷卻結晶、固液分離與干燥后，得到青蒿素產品。

11.根據權利要求10所述的應用，其特征在于，所述聚離子液體抑制劑與萃取液的質量比為(0.01-0.2):1。

12.根據權利要求11所述的應用，其特征在于，所述聚離子液體抑制劑與萃取液的質量比為(0.03-0.07):1。

13.根據權利要求10所述的應用，其特征在于，所述混合為在30-60℃的條件下機械攪拌30-120min。

14.根據權利要求13所述的應用，其特征在于，所述混合為在45-55℃的條件下機械攪拌60-120min。

15.根據權利要求10所述的應用，其特征在于，所述冷卻結晶的溫度為5-30℃。

16.根據權利要求15所述的應用，其特征在于，所述冷卻結晶的溫度為10-20℃。

17.根據權利要求10所述的應用，其特征在于，所述冷卻結晶的時間為1-5h。

18.根據權利要求17所述的應用，其特征在于，所述冷卻結晶的時間為2-4h。

19.根據權利要求10所述的應用，其特征在于，所述固液分離的方法包括抽濾和/或離心分離。