[發明專利]一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010428093.3
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111559963A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 朱曉群;李陽;聶俊
• 申請（專利權）人: 北京化工大學常州先進材料研究院
• 主分類號: C07C69/738
• 分類號: C07C69/738;C07D207/333;C07D207/337;C07D207/267;C07D207/38;C07C67/343;C08F2/48
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 劉洋

1.一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑，其特征在于，具有通式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所示的分子結構：

上述通式中：

4R₁表示苯環上4個任意空位上的取代基；

R₁是氫原子、烷基、烯基、烷氧基、炔基、羥基、硝基、鹵素、磺酸基以及被雜原子，鹵素、烯基、炔基、硝基、氰基、磺酸基取代的烷基、烯基、烷氧基或炔基中的任意一種；

R₂是烷基、含雜原子的烷基以及被雜原子，鹵素、烯基、炔基、硝基、氰基、磺酸基取代的烷基中的任意一種；

R₃和R₄是氫原子、烷基、烷氧基以及被雜原子、鹵素、烯基、炔基、硝基、氰基、磺酸基、芳香基、雜環芳香基取代的烷基或烷氧基中的任意一種；

R₅是烷基、烷氧基以及被雜原子、鹵素、烯基、炔基、硝基、氰基、磺酸基取代的烷基中的任意一種；

R₆是烷基、烷氧基以及被雜原子、鹵素、烯基、炔基、硝基、氰基、磺酸基、芳香基、雜環芳香基取代的烷基或烷氧基中的任意一種；

R₇可以為氫原子、烷基、烷氧基以及被雜原子、鹵素、烯基、炔基、硝基、氰基、磺酸基、芳香基、雜環芳香基取代的烷基或烷氧基中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑，其特征在于，具有以下化學式：

3.一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑的制備方法，其特征在于：按照以下步驟制備：

(1)首先制備醛基和/或R₁官能化的苯甲酰甲酸甲酯衍生物；

(2)醛基和/或R₁官能化的苯甲酰甲酸甲酯衍生物與含有αH原子的酮類化合物進行縮合反應，將反應得到的固體產物純化后，即得到長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑。

4.根據權利要求3所述的一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑的制備方法，其特征在于，所述苯甲酰甲酸甲酯衍生物的化學式如下：

5.根據權利要求3所述的一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑的制備方法，其特征在于，所述含有αH原子的酮類化合物為丙酮、3-戊酮、環己酮、4,4-二甲基環己酮、苯乙酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、2-乙酰基-1-甲基吡咯或2-戊酮。

6.根據權利要求3所述的一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑的制備方法，其特征在于：所述縮合反應中醛基和/或R₁官能化的苯甲酰甲酸甲酯衍生物與含有αH原子的酮類化合物的摩爾比為1-2:1。

7.根據權利要求3所述的一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑的制備方法，其特征在于：所述縮合反應的溫度為0-80℃，反應時間為0.05-5h，pH＝8-13。

8.根據權利要求3所述的一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑的制備方法，其特征在于：所述縮合反應的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、四氫呋喃、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

9.根據權利要求3所述的一種長波長苯甲酰甲酸甲酯類光引發劑的制備方法，其特征在于：所述縮合反應的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、碳酸氫鈉、二異丙胺、吡啶、二異丙基氨基鋰、三乙醇胺、甲基二乙醇胺或六甲基二硅基氨基鋰。