[發明專利]一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法

在審

• 申請號: 202010425433.7
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111679051A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 林小璇;劉建旗;龍本夫;張淑彬;林高安
• 申請（專利權）人: 廈門金鷺特種合金有限公司
• 主分類號: G01N33/2022
• 分類號: G01N33/2022;G01N21/3563;G01N1/44
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 連耀忠

本發明公開了一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，是將樣品置于耐酸堿的內襯罐中，加入用于溶解化合碳的硝酸和氫氟酸；密封內襯罐后，置于微波消解儀內進行加熱溶解處理；等待冷卻后，打開內襯罐，置于加熱爐進行趕酸處理；處理后溶液用過濾裝置進行過濾，分離出游離碳，并用熱去離子水沖洗；沖洗后，把游離碳和過濾介質全部轉移到分析坩堝中，放置到烘箱中烘干；進行游離碳含量測量。本發明的這種方法，能夠快速、準確、安全的分析游離碳，解決了現有技術的高壓釜溶解游離碳時間長、防爆安全系數低、酸洗石棉致癌、0.05％以下游離碳無法精確分析等技術缺陷。

技術領域

本發明涉及游離碳的檢測，特別是涉及一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法。

背景技術

硬質合金是以碳化鎢粉和鈷粉為主要原料，采用粉末冶金燒結方式進行制備。碳含量對硬質合金的磁飽和和金相組織缺陷有重要的影響。因此碳化鎢中總碳和游離碳檢測是重要的質量管控點。根據現有公開的技術可知，碳化鎢中游離碳主要采用混合酸溶解化合碳，并過濾分離出不溶的游離碳，然后采用重量法或氣體吸收法對游離碳進行測量。公開的檢測標準有《GB\T 5124.2-2008硬質合金化學分析方法游離碳量的測定重量法》和《銀碳化鎢電觸頭化學分析方法酸分解－氣體容量法測定游離碳》；公開的技術文獻有《添加鉻的混合料中游離碳測定方法的研究》、《玻璃纖維膜收集－紅外吸收光譜法測定碳化鎢粉游離碳》、《陶瓷過濾器在碳化物游離碳測定中的應用》等。這些技術無法完全溶解含釩鉻的碳化鎢，從而無法有效分離化合碳和游離碳。

現有公開的專利技術文獻有碳化鉻中游離碳的分析方法(專利公開號：CN101329242 A)、含碳的鎢合金中游離碳的收集方法和測定方法(專利公開號：CN 102680307A)等。專利技術文獻(CN 101329242 A)公開了一種酸溶-氣體容量法測定游離碳的方法，該方法是將碳化鉻與混酸放置于高壓釜中，在石墨爐中加熱處理，溫度為200-220℃，時間為70-120min。該方法雖然能有效分離出碳化鉻中游離碳，但是溶解時間長、檢測效率低，無法檢測0.05％以下游離碳；另一方面，200-220℃接近高壓釜使用溫度上限，高壓釜的防爆防護簡易，不利于操作人員安全。專利技術文獻(CN 102680307 A)公開了一種游離碳測量方法，主要創新在于使用玻璃纖維膜替代酸洗石棉，降低了人身危害，但是該方法無法有效溶解含釩鉻碳化鎢，且溶液堿中和處理步驟繁瑣。

綜上，現有公開的技術方法均無法準確、高效率、安全的分析含釩鉻碳化鎢中游離碳含量。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，能夠解決傳統方法無法有效溶解含釩鉻碳化鎢的技術不足，以及解決現有技術的高壓釜法測量游離碳的低效率和安全隱患高的問題，并且能夠降低酸洗石棉對人體的傷害。。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，包括如下步驟：

A.將樣品置于耐酸堿的內襯罐中，加入用于溶解化合碳的硝酸和氫氟酸；

B.密封內襯罐后，置于微波消解儀內進行加熱溶解處理；

C.等待冷卻后，打開內襯罐，置于加熱爐進行趕酸處理；

D.處理后溶液用過濾裝置進行過濾，分離出游離碳，并用熱去離子水沖洗；

E.沖洗后，把游離碳和過濾介質全部轉移到分析坩堝中，放置到烘箱中烘干；

F.進行游離碳含量測量。

所述步驟B中，微波消解儀的加熱溶解處理是采用雙溫消解處理，第一溫度程序為100-150℃，保溫時間為10-15min，第二溫度程序為150-180℃，保溫時間為15-30min。

所述內襯罐為采用聚四氟乙烯材料制作而成。

所述步驟A中，氫氟酸體積為3-6ml，硝酸體積為4-7ml，混酸總體積為10ml。