[發(fā)明專利]一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010425433.7 | 申請日： | 2020-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN111679051A | 公開（公告）日： | 2020-09-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 林小璇;劉建旗;龍本夫;張淑彬;林高安 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門金鷺特種合金有限公司 |
| 主分類號： | G01N33/2022 | 分類號： | G01N33/2022;G01N21/3563;G01N1/44 |
| 代理公司： | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204 | 代理人： | 連耀忠 |
| 地址： | 361000 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳化 中的 游離 檢測 方法 | ||
1.一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：
A.將樣品置于耐酸堿的內(nèi)襯罐中，加入用于溶解化合碳的硝酸和氫氟酸；
B.密封內(nèi)襯罐后，置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行加熱溶解處理；
C.等待冷卻后，打開內(nèi)襯罐，置于加熱爐進(jìn)行趕酸處理；
D.處理后溶液用過濾裝置進(jìn)行過濾，分離出游離碳，并用熱去離子水沖洗；
E.沖洗后，把游離碳和過濾介質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到分析坩堝中，放置到烘箱中烘干；
F.進(jìn)行游離碳含量測量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述步驟B中，微波消解儀的加熱溶解處理是采用雙溫消解處理，第一溫度程序為100-150℃，保溫時間為10-15min，第二溫度程序為150-180℃，保溫時間為15-30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述內(nèi)襯罐為采用聚四氟乙烯材料制作而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述步驟A中，氫氟酸體積為3-6ml，硝酸體積為4-7ml，混酸總體積為10ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述步驟D中，過濾裝置采用真空抽濾裝置；其中，真空抽濾裝置中的過濾介質(zhì)采用過濾混合棉；所述過濾混合棉由酸洗石棉和高維S纖維毯混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述步驟D中，其中，用熱去離子水沖洗5-10遍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述步驟E中，烘箱中烘干工藝的溫度為105-110℃，時間為70-80min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述步驟F中，進(jìn)行游離碳含量測量采用重量法、氣體容量吸收法或紅外吸收法。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種碳化鎢中的游離碳的檢測方法，其特征在于：所述游離碳的檢測中，游離碳含量測定范圍為0.02-1％。
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