[發明專利]CuCo-N/C納米催化劑的制備方法及其催化氧化1,2-丙二醇制備乳酸的應用

有效

• 申請號: 202010423316.7
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111672530B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 盧聰明;呂明俊;馮永海;王慧杰
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/32;B01J37/08;B01J37/16;C07C59/08;C07C51/235
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1.CuCo-N/C納米催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、制備再生絲素溶液，記為RSF，備用；

將蠶繭剪成大小均勻的片狀，加入到0.02M無水碳酸鈉溶液中煮沸30分鐘，得到再生絲素；將再生絲素用去離子水清洗三遍，室溫下自然干燥三天后加入到9.3M的溴化鋰溶液中，在60℃烘箱中保溫4小時后透析三天去除溴化鋰，離心去除不溶性雜質，即得到再生絲素溶液；其中RSF的質量濃度為4-5％；

步驟2、制備Cu-Co雙金屬納米粒子膠體：

將一定量的銅鹽和鈷鹽加入到制備好的再生絲素溶液中，通過調節溶液的pH值至10.86～11.03增加再生絲素溶液與Cu-Co雙金屬的螯合能力，在室溫下攪拌反應，即可得到Cu-Co雙金屬納米粒子膠體；所述銅鹽為Cu(NO₃)₂·2H₂O，鈷鹽為Co(NO₃)₂·6H₂O，金屬Cu和Co的質量比為6:4；

步驟3、凍干、碳化制備CuCo-N/C摻雜型雙金屬納米催化劑：

將一定量步驟2制備的Cu-Co雙金屬納米粒子膠體進行凍干，取出后在800～1000℃碳化溫度下保溫4h，得到CuCo-N/C摻雜型雙金屬納米催化劑。

2.如權利要求1所述的CuCo-N/C納米催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，調節溶液的pH值為：利用50％NaOH水溶液調節反應溶液的pH值，攪拌反應的時間為24h。

3.如權利要求1所述的CuCo-N/C納米催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中，凍干溫度為-85℃；凍干時間為3-5天。

4.CuCo-N/C納米催化劑，其特征在于，是通過權利要求1～3任一項所述制備方法制得的，所述催化劑中，Cu-Co雙金屬納米粒子的負載量為載體再生絲素質量的10％。

5.將權利要求4所述的CuCo-N/C納米催化劑用于催化氧化1,2-丙二醇制備乳酸的用途。

6.如權利要求5所述的用途，其特征在于，步驟為：

首先將氫氧化鈉加入到配制好的一定濃度的1,2-丙二醇水溶液中，形成混合溶液，然后加入一定質量的CuCo-N/C納米催化劑，將該反應原液加入快開式高壓反應釜并通入氧氣除去其中的空氣，檢查密封性后通入一定壓力氧氣，開啟攪拌裝置和加熱裝置，達到指定溫度后開始計時，反應一定時間后，停止反應，反應產物經過濾、酸化處理，采用高效液相色譜和氣相色譜分析并計算結果。

7.如權利要求6所述的用途，其特征在于，所述混合溶液中，所用1,2-丙二醇水溶液的濃度為0.16-0.48mol/L，氫氧化鈉的濃度與1,2-丙二醇的濃度比為0.5-3:2；

氧氣壓力為0.1-2MPa，攪拌的轉速為800rpm，催化反應溫度為80-160℃，催化反應時間為1-8h，所述混合溶液和CuCo-N/C納米催化劑的用量比例為40mL：0.05-0.15g。