[發明專利]一種聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010421649.6
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111333367A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 李鎵睿;吳振軍;張葉高;鄭偉;張沐華;王朝陽
• 申請（專利權）人: 湖南凝英新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B24/42
• 分類號: C04B24/42;C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/58;C04B103/30
• 代理公司: 北京權智天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11638
• 代理人: 王新愛

本發明公開了一種聚羧酸減水劑的制備方法，包括：步驟一、將聚醚大單體、小單體、催化劑充分混合，攪拌轉速200?300r/min下攪拌，在保護氣氛下至反應溫度25～60℃，恒溫2?3h；步驟二、加入引發劑，再滴加不飽和羧酸、不飽和羧酸酯以及水的混合液，滴加完畢后，再繼續滴加還原劑、鏈轉移劑和水的混合液，向反應體系鼓入180?210℃的熱空氣，使反應物質徹底反應；步驟三、加入中和液，調節pH值至6～7；步驟四、將步驟三中制備得到的母液與葡萄糖酸鈉、硅烷偶聯劑進行復配得到聚羧酸減水劑；本發明的方法生產的聚羧酸減水劑具有優良的抗泥性，特別適用于骨料含泥量高的地區，并且具有低摻量、高減水、高保坍的優點。

技術領域

本發明涉及混凝土外加劑合成技術領域，特別涉及一種聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

在很多混凝土工程中，萘系等傳統高效混凝土由于技術性能的局限性，越來越不能滿足工程需要。在國內外備受關注的新一代減水劑，聚羧酸系高性能減水劑，由于真正做到了依據分散水泥作用機理設計有效的分子結構，具有超分散型，能防止混凝土坍落度損失而不引起明顯緩凝，低摻量下發揮較高的塑化效果，流動性保持性好、水泥適應廣分子構造上自由度大、合成技術多、高性能化的余地很大，對混凝土增強效果顯著，能降低混凝土收縮，有害物質含量極低等技術性能特點，賦予了混凝土出色的施工和易性、良好的強度發展、優良的耐久性、聚羧酸系高性能減水劑具有良好的綜合技術性能優勢及環保特點，符合現代化混凝土工程的需要。因此，聚羧酸系高性能減水劑正逐漸成為配制高性能混凝土的首選外加劑。據報道，日本聚羧酸外加劑使用量已占所有高性能外加劑產品總量的80%以上，北美和歐洲也占了50%以上。在我國，聚羧酸系減水劑已成功應用于在三峽大壩、蘇通大橋、田灣核電站、京滬高鐵等國家大型水利、橋梁、核電、鐵路工程，并取得了顯著的成果。

砂石作為工程建設過程中用量最大的基礎性材料，常常作為混凝土原料廣泛應用于房建與基建領域。近些年隨著建設力度的加大，對砂石的需求量持續的增加，但由于國家對砂石開采的逐步管控及對生態環境的保護，優質砂石骨料資源銳減，骨料的含泥量不斷的增加，很多攪拌站直接使用機制砂替代江砂、河砂。由于普通的聚羧酸減水劑對骨料含泥量較為敏感，導致其水泥的適應性變差、混凝土流動度性變差、坍落度損失變快等一系列問題出現，大大的降低了聚羧酸減水劑的性能和使用效果。常溫法合成聚羧酸減水劑時，經常會遇到反應完成后未完全消耗反應物的問題，一般剩余反應物比例在1-5%。這導致了一部分反應物的浪費、經濟效益降低。同時，未消耗的反應物常常散發出來，導致產品存在異味、嗆人（如未消耗完的丙烯酸）。同時，存在未猝滅的自由基，會導致混凝土與其它建筑材料的腐蝕。

發明內容

發明的目的在于提供一種聚羧酸減水劑的制備方法，解決了普通的聚羧酸減水劑對骨料含泥量較為敏感，導致其水泥的適應性變差、混凝土流動度性變差、坍落度損失變快等一系列問題出現，大大的降低了聚羧酸減水劑的性能和使用效果；經常會遇到反應完成后未完全消耗反應物的問題，一般剩余反應物比例在1-5%。這導致了一部分反應物的浪費、經濟效益降低。同時，未消耗的反應物常常散發出來，導致產品存在異味、嗆人（如未消耗完的丙烯酸）。同時，存在未猝滅的自由基，會導致混凝土與其它建筑材料的腐蝕的問題。

本發明是這樣實現的，一種聚羧酸減水劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

步驟一、將聚醚大單體、小單體、催化劑充分混合，攪拌轉速200-300r/min下攪拌，在保護氣氛下至反應溫度25～60℃，恒溫2-3h；

步驟二、在所述步驟一中加入引發劑，再滴加不飽和羧酸、不飽和羧酸酯以及水的混合液，滴加完畢后，再繼續滴加還原劑、鏈轉移劑和水的混合液，向反應體系鼓入180-210℃的熱空氣，促使殘余未反應物質徹底反應，同時將自由基消耗完；

步驟三、在所述步驟二得到的溶液中加入中和液，調節pH值至6～7；

步驟四、將步驟三中制備得到的母液與葡萄糖酸鈉、硅烷偶聯劑進行復配得到聚羧酸減水劑。