[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚羧酸減水劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010421649.6
• 申請(qǐng)日: 2020-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111333367A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鎵睿;吳振軍;張葉高;鄭偉;張沐華;王朝陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南凝英新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B24/42
• 分類(lèi)號(hào): C04B24/42;C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/58;C04B103/30
• 代理公司: 北京權(quán)智天下知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11638
• 代理人: 王新愛(ài)

1.一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：

步驟一、將聚醚大單體、小單體、催化劑充分混合，攪拌轉(zhuǎn)速200-300r/min下攪拌，在保護(hù)氣氛下至反應(yīng)溫度25～60℃，恒溫2-3h；

步驟二、在所述步驟一中加入引發(fā)劑，再滴加不飽和羧酸、不飽和羧酸酯以及水的混合液，滴加完畢后，再繼續(xù)滴加還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和水的混合液，向反應(yīng)體系鼓入180-210℃的熱空氣，促使殘余未反應(yīng)物質(zhì)徹底反應(yīng)；

步驟三、在所述步驟二得到的溶液中加入中和液，調(diào)節(jié)pH值至6～7；

步驟四、將步驟三中制備得到的母液與葡萄糖酸鈉、硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行復(fù)配得到聚羧酸減水劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟一中所述聚醚大單體為甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚、改性異戊烯醇聚氧乙烯醚的一種或幾種；

所述的小單體為丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的組合物；

所述催化劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二氰基戊酸中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中所述聚醚大單體100-150份、小單體3-5份、催化劑0.1-0.3份。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中引發(fā)劑的質(zhì)量與所述聚醚大單體的質(zhì)量比為0.01-0.03:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中所述不飽和羧酸25-35份、不飽和羧酸酯3-6份、水25-32份；所述還原劑0.2-0.3份、鏈轉(zhuǎn)移劑1.0-1.5份、水25-30份。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中所有的滴加完畢后，在25-40℃下保溫反應(yīng)1-2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的中和液為32％濃度液態(tài)氫氧化鈉溶液，補(bǔ)水調(diào)整到聚合濃度40％～60％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟四中所述硅烷偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷中的一種或幾種。