[發明專利]一種三氧化鎢/石墨氈復合材料的氣相制備方法

有效

• 申請號: 202010420364.0
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111715209B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 褚有群;彭榮貴;陳趙揚
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01J35/02;H01M4/90
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

本發明提供了一種三氧化鎢/石墨氈復合材料的氣相制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)對石墨氈進行酸化處理；(2)將酸化處理后的石墨氈、顆粒粒徑在100微米以下的鎢源顆粒，按照從左到右的順序放入高溫管式爐中，兩者中心點距離1～5cm；控制高溫管式爐內溫度為650～950℃，按照右進左出的方向通入含水率為0.05～2％的含水氣體，含水氣體流量為50～300ml/min，通氣一定時間后得到復合材料前驅體；(3)將經步驟(2)得到的復合材料前驅體放入馬弗爐在空氣氣氛下進行煅燒，得到三氧化鎢/石墨氈復合材料。本發明方法能減少制備步驟，大幅度降低生產時間、能耗以及為此所產生的生產成本，并且制備的復合材料各組分間結合穩定，三氧化鎢顆粒達到納米級別，熱穩定好。

(一)技術領域

本發明涉及一種三氧化鎢/石墨氈復合材料的制備方法，尤其是作為非液相復合材料制備的方法。

(二)背景技術

復合材料，是由兩種或兩種以上不同性質的材料，通過物理或化學的方法，在宏觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長補短，產生協同效應，使復合材料的綜合性能優于原組成材料而滿足各種不同的要求。

三氧化鎢(WO₃)是一種金屬氧化物，氧化鎢的特殊屬性使其同時具有催化、光學和電學特性，可有望被應用于水的光分解、二次鋰電池、氣體傳感器等多個領域。眾多研究指出，三氧化鎢已經被廣泛地應用于太陽能吸收、光催化、光致變電、傳感器、軍事隱形和燃料電池等領域。因此利用更環保、更有效率的工藝技術制備氧化鎢超細粉已經成為一個熱門的課題。

在超細化氧化鎢材料和基體制備過程中，分為兩個方向，第一個方向是氧化鎢單一組分的細化，不通過載體進行支撐；第二個方向是采用基體進行支撐，使超細三氧化鎢顆粒能夠在分散后穩定結合。而采用基體支撐，對應用領域和應用環境的耐受力上更具優秀，此類材料制備方法的延展性上也更具優勢。

石墨氈，在化學工業中可作為高純度腐蝕性化學試劑的過濾材料。碳氈在真空或惰性氣氛下經2000℃以上高溫處理后為石墨氈，含碳量比碳氈高，達99％以上。導電性更加出色，能夠運用到電化學、能源化學等更加眾多的領域中。

結合復合材料的概念，三氧化鎢和石墨氈的復合有望使得兩者能夠互相彌補，進而進一步增加性能體現。因此，該類研究頗受材料研究人員的青睞，尤其是相關工程應用類的科研工作者。然而，現有報道中，該類制備常見液相制備(參考文獻：Nanoscale,2018,10:10705-10712)，而氣相制備的仍然無相關報道。且鎢相關化合物在高溫反應中易團聚而使得基體顆粒較大而難以達到納米化，也是符合材料制備的一道難題。

因此，制備條件分散良好且負載氧化物顆粒達到納米級別且結合力強的復合材料是顯著提高復合材料活性的關鍵和重要途徑。進一步的，如果能將部分組分同步制備，減少制備步驟，更可大幅度降低生產時間、能耗以及為此所產生的生產成本。

迄今為止，從未見到有關氣相法制備三氧化鎢/石墨氈復合材料的報道。

(三)發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種三氧化鎢/石墨氈復合材料的氣相制備方法，該方法能減少制備步驟，大幅度降低生產時間、能耗以及為此所產生的生產成本，并且制備的復合材料各組分間結合穩定，三氧化鎢顆粒達到納米級別，熱穩定好。

下面對本發明的技術方案做具體說明。

本發明提供了一種三氧化鎢/石墨氈復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)對石墨氈進行酸化處理；

(2)將酸化處理后的石墨氈、顆粒粒徑在100微米以下的鎢源顆粒，按照從左到右的順序放入高溫管式爐中，兩者中心點距離1～5cm；控制高溫管式爐內溫度為650～950℃，按照右進左出的方向通入含水率為0.05～2％的含水氣體，含水氣體流量為50～300ml/min，通氣一定時間后得到復合材料前驅體(即處理后的石墨氈)；所述的鎢源為偏鎢酸銨或仲鎢酸銨；