[發明專利]一種分離混合二氯苯的吸附劑的制備方法及由其制得的吸附劑和應用

有效

• 申請號: 202010419614.9
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111545166B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 黃杰軍;丁克鴻;徐林;張寅;王怡明;馬慶炎;楊帆;韋華明
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01D15/08;B01J20/30;C01B39/38
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種分離混合二氯苯的吸附劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將ZSM-5分子篩、溶液I和硅源混合，干燥，得到前驅體α，所述前驅體α經一次焙燒，得到前驅體β；所述溶液I包括環己烷、環戊烷或環庚烷中的任意一種或至少兩種的組合；

(2)將所述前驅體β與含二氧化硅前驅體的粘接劑混合后干燥，得到中間體；

(3)將所述中間體和溶液II混合經水熱處理后再經二次焙燒，得到吸附劑；所述溶液II包括有機溶劑；所述有機溶劑包括二乙胺、三乙胺、四丙基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨或四丙基氫氧化銨中的任意一種或至少兩種的組合。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述ZSM-5分子篩中硅與鋁的摩爾比≥500。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷中的任意一種或至少兩種的組合。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子篩、溶液I與硅源的質量比為1:9～11:0.5～2.4。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合在攪拌下進行。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的時間為3～7h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次焙燒包括：將前驅體α第一升溫至一次焙燒溫度，保溫。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一升溫的速率為1～3℃/min。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述一次焙燒溫度為500～600℃。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述保溫的時間為3～6h。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述二氧化硅前驅體包括硅溶膠、正硅酸乙酯或白炭中的任意一種或至少兩種的組合。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含二氧化硅前驅體的粘接劑中粘結劑和二氧化硅前驅體的質量比為1:0.1～0.5。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述含二氧化硅前驅體的粘接劑中粘結劑和二氧化硅前驅體的質量比為1:0.2～0.4。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驅體β與含二氧化硅前驅體的粘接劑中粘結劑的質量比為1:0.1～0.5。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述前驅體β與含二氧化硅前驅體的粘接劑中粘結劑的質量比為1:0.2～0.4。

16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液II中有機溶劑的質量分數為15～25wt％。

17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述中間體與溶液II的質量比為1:1～4。

18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水熱處理的溫度為160～200℃。

19.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水熱處理的時間為4～12h。

20.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次焙燒的溫度為200～800℃。